石墨烯的制备及其印刷油墨的合成

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随着电子产品朝着柔性化、微型化的方向发展,喷墨印刷技术作为替代传统用于电子器件制造的方法诸如丝网印刷、胶板印刷以及蚀刻减成法等已逐渐成为研究的热点,喷墨打印石墨烯则是这一领域非常有前途的研究方向,这是由于它结合了喷墨印刷技术增材制造、可直写技术、低成本以及可实现大规模生产的优点和石墨烯作为热点材料所具有的优异的光学、电学以及机械性能。本课题针对喷墨打印石墨烯,以石墨烯作为导电油墨的导电溶质,采用两种方法制备了石墨烯基印刷油墨,即以乙基纤维素为稳定剂和粘结剂的油墨体系以及以NMP(N-Methyl pyrrolidone,N-甲基吡咯烷酮)为分散剂的油墨体系,但采用喷墨打印后热压的导电图案处理方式,实现了石墨烯基油墨的制备及石墨烯基油墨在柔性基底的喷墨印刷,并对喷墨印刷的图案轮廓形貌进行了表征,对两种体系制备的石墨烯基油墨印刷后的电学性能以及机械性能进行了研究。通过课题研究发现,在采用超声辅助的液相剥离的方式制备石墨烯时,超声时间以及石墨的初始浓度对最终得到的油墨中的石墨烯的片径、厚度以及缺陷情况有重要的影响,当超声时间3 h,石墨初始浓度为4%w/v时,可以得到片径范围60~120 nm以及厚度为5层以内的石墨烯片层,满足喷墨印刷的尺寸要求。在对油墨在柔性基底的印刷形貌的研究中,发现片径在打印允许范围内的情况下,片径较大的石墨烯片层的油墨印刷后得到的导电图案具有更平整的形貌轮廓和更加均匀的溶质分布。对乙基纤维素体系的石墨烯油墨喷墨打印20层得到的导电图案在300℃温度下退火30 min,电导率可达到2.352×104 S/m,此时透过率为89%(λ=550 nm)。同时导电图案具有较高的柔性化程度,当弯折循环从100次增加至500次时,电阻率仅仅增加了1.5%;本课题制备的NMP体系石墨烯油墨浓度为1.5 mg/mL,对喷墨打印得到的导电图案进行热压处理,在打印层数12层,热压温度为170℃,热压时间5 min以及热压压强5 MPa的条件下,导电图案的电导率可达到7.892×104S/m,此时透过率为86%(λ=550 nm),500次弯折循环后电阻率仅增加0.16%,弯折180o电阻率仅仅增加0.18%。
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