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本文以硫氰酸盐为研究对象，分别用双氧水（pH8.86-10.18）和亚氯酸盐（pH6.10-7.10）为氧化剂，毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）作为分析分离手段，对反应体系中的物种进行追踪和动力学分析。硫氰酸盐氧化反应产物紫外吸收较弱，因此采用CE间接紫外法追踪反应过程中的各种阴离子。首先优化了CE分离条件，包括背景电解质组成（pH和电渗流改良剂）和分离电压。同时对HPLC流动相组成和pH进行了优化。利用优化分离条件完成对SCN-氧化体系各物质定性和定量分析，各物质在8min内完