铂颗粒形貌控制制备研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Melissachen
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本文以氯铂酸为前驱体,在不同体系下制备不同形貌的铂颗粒,采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光粒度仪(LPSA)等测试和分析手段,从三个不同的实验体系出发,分别制备枝晶状的铂纳米颗粒,棒状铂颗粒和片状铂颗粒。分别在不同实验体系里探究工艺参数对产物的影响:还原剂浓度和搅拌速率对铂纳米颗粒的影响;油酸油胺配比和加热温度对棒状铂颗粒的影响;外加电场频率和溶剂种类对片状铂颗粒的影响。研究了不同形貌铂颗粒的形成机理,研究结果如下:1.以氯铂酸为前驱体,以硼氢化钠为还原剂制备的铂颗粒团聚程度严重;以水合肼为还原剂,可以制得分散性良好的枝晶状铂纳米颗粒。反应温度100℃,反应时间2 h,分散剂PVP的用量为0.02 g,转速为200 r/min是制备枝晶状铂纳米颗粒的较为优异的工艺参数。水合肼比硼氢化钠更适合作为该反应体系的还原剂。枝晶铂的生长过程为先在截角立方结构的铂颗粒上沿(111)和(220)方向形成新的活性位点,在铂纳米颗粒的表面形成新的晶核,新的晶核经过晶粒长大过程后,在其表面又形成新的晶核,重复此过程,最后形成枝晶状结构。2.以氯铂酸为前驱体,采用在油酸-油胺体系中加热的方法,反应制备可以得到长度数十微米,直径数微米的棒状铂颗粒。油酸与油胺之比为1:3,加热温度150℃,反应时间4 h,分散剂P VP的用量为0.05 g,获得长径比可以达到20:1的棒状铂颗粒。棒状铂的生长过程是铂颗粒在基于油胺提供的活性位点上,沿(111)方向有新的晶核形成,新的晶核经过长大的过程,在(111)方向又出现新的晶核,重复此过程,并且在晶粒的形核和长大过程中,由于油酸与铂的键合作用,抑制了其他晶面的生长,最后得到棒状结构。3.以氯铂酸为前驱体,以乙二醇作为还原剂,采用无水乙醇作为溶剂,加热温度180℃,反应时间1 h,外加电场频率50Hz为制备片状铂颗粒的较为优异的工艺参数。片状铂颗粒的生长过程是以电场力为主导作用,在电场的方向上进行二维方向上不断堆积离子的过程。
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