本文用液体核磁共振（包括一维和二维）、X-衍射（XRD）、红外光谱（IR）、扫描电镜（SEM）和固体高分辨NMR等方法分别研究了乙烯基单体α-甲基丙烯酸与丙稀腈（AN）的辐射聚合,甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯（MMA-BMA）二元共聚物的辐射裂解,罗布麻纤维分别与乙烯基单体AN和丙稀酰胺（AM）的辐射接枝共聚反应。首先,用¹H NMR谱、质子自旋-自旋弛豫时间（T²）和自旋-晶格弛豫时间（T₁）研究了γ射线辐射引发α-甲基丙烯酸聚合的反应,考察了对其聚合转化率和聚合物链运动的影响。结果表明α-甲基丙烯酸聚合转化率随着辐射剂量的增加而增大,辐射剂量率的影响则反之。当聚合转化率较大时,聚合物链运动呈多指数驰豫特征。在重水溶剂中加入少量的氘代NaOH,不仅提高了谱图的分辨率,也使各质子化学位移发生了移动。研究了丙烯腈在⁶⁰Coγ射线辐射聚合后的大分子结构变化与大分子链的运动和聚合物在不同溶剂中各质子化学位移变化。对丙稀腈的研究结果表明随着辐射剂量增大,聚合物主链上出现了少量的-OH基团,继续增大辐射剂量,-OH部分被氧化。对聚合物溶液的变温氢谱的研究表明,溶剂中的残余水与上述-OH可以形成氢键,且随着温度升高氢键被破坏,同时H₂O与-OH之间还存在着快速的质子交换。利用¹³C NMR谱对丙烯腈辐射聚合的产物进行了序列结构分析。对氢核的T₁和T₂的研究表明,辐射剂量的增大并未影响到聚丙烯腈的链运动,由此证明了在丙烯腈在辐射聚合过程中未发生交联反应。其次,利用一维、二维核磁共振谱对MMA-BMA共聚物的结构和序列分布作了具体分析,然后用γ射线辐照了MMA-BMA共聚物,并对其结构及辐照效应做了初步的研究。通过¹H NMR谱估算了MMA-BMA共聚物二元组结构MM、MB和BB的含量比为2:1:1。对其¹H NMR谱、XRD、氢核和碳核的T₁和T₂弛豫时间的研究