顶空气相色谱法采用气体进样,分析速度快,分析过程中不需使用有机溶剂进行提取,对分析人员和环境危害小,操作简便,对柱子污染少,谱图简单,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段,因此被广泛应用于环境监测、食品及卫生防疫、中药成分分析、有机溶剂残留检测以及药物代谢动力学等领域。本文研究并建立了顶空气相色谱法同时测定软饮料中14种挥发性卤代烃和塑料食品包装袋中6种苯系物残留的方法。对前处理实验条件、色谱条件、顶空平衡温度、平衡时间及样品基体进行了实验研究和优化并获得了最佳条件。软饮料中14种卤代烃的方法中,选择加0.5g碳酸钠和超声10min的样品前处理;色谱条件为:OV-1701色谱柱（50m×0.20mm×0.32μm）;电子捕获检测器（ECD）,温度375℃;进样器温度:200℃;高纯度N₂（≥99.999%）,柱压力,25psi;分流进样,分流比12.5:1;升温程序:初始温度50℃,保持3min,以5℃/min的速率升温至120℃,保持1min;顶空条件为:炉温70℃时恒温40min,针温115℃,传输线115℃,加压置换30s,进样4s,放空20s,载气压力2.0×10⁵ Pa;质谱条件为:色谱-质谱接口温度:200℃;离子源温度:180℃;离子化方式:EI;电子能量:70Ev;扫描质量范围:30～500 u。塑料食品包装材料中6种苯系物的方法中,选择手工裁剪模式作为前处理条件;色谱条件为:FFAP色谱柱（50m×0.25mm×1.0μm）;氢火焰离子化检测器（FID）,温度250℃;进样器温度:250℃;载气:N₂,柱流量,0.6 ml/min;分流进样,分流比10:1;升温程序:初始温度50℃,保持2 min,以3℃/min的速率升温至110℃;顶空条件为:炉温120℃时恒温30 min,针温140℃,传输线140℃,加压置换30s,进样4s,放空20s,载气压力1.8×10⁵Pa。结果表明:1.14种卤代烃的平均回收率在88.5～99.5%之间,相对标准偏差介于1.8～7.5%之间,最低检测限介于0.08～1.13μg/l之间。2.6种苯系物的平均回收率在70.7～97.1%之间,相对标准偏差介于1.4～4.5%之间,最低检测限达到了2.67μg.m^-2。3.方法简便、重复性好、灵敏度高,可应用于实际样品测定。