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本论文运用直流辉光放电质谱法(dc-GD-MS)与二次离子质谱法(SIMS)相结合测定了多品硅中关键杂质硼、磷元素的相对灵敏度因子(RSF),建立了辉光放电质谱法定量分析多品硅中杂质元素硼、磷含量的方法。此外,本论文还发展了一种直流辉光放电质谱分析小尺寸金属材料的新方法,将小尺寸的金属与高纯金属铟“嫁接”,克服了样品尺寸小不能直接进行GD-MS(?)’析的难题,同时扩展了辉光放电质谱法的应用范围。本论文共分为三章。第一章绪论本章首先概括性的阐述了无机质谱法的发展史、原理及基本组成结构,并根据离j子源及检测器的不同对无机质谱法进行了分类。接着介绍了国内外对多晶硅中杂质元素分析方法研究进展,对不同的分析方法如原子光谱法、X射线荧光法、质谱法等的优缺点进行了比较。最后重点介绍了辉光放电质谱法的基本原理、实验装置及其应用。在此基础之上,提出了本论文的研究目的及其意义。第二章多晶硅中关键杂质元素的辉光放电质谱分析方法研究本章主要以多晶硅为研究对象,运用直流辉光放电质谱(dc-GD-MS)测定硼、磷元素的相对灵敏度因子(RSF)。多晶硅标准样品制作过程如下：首先是在连续通入氲气条件下将固定量的非标准多晶硅样品熔化,后向硅熔体中均匀掺入浓度范围为1～30μg的关键杂质元素硼、磷,快速固化制成标准样品：接着将制成的标准样品加工切割成一系列适合GD-MS扁平池(Flat Cell)分析的片状(20mm×20mm×2mm)。将片状样品进行清洗尽可能的去除加工过程带来的表面污染后,采用二次离子质谱法(SIMS)对标准样品中关键掺杂元素进行多次定量测定,取平均值作为硼磷元素的精确含量。在优化的质谱条件下,运用GD-MS多次测定标样中元素的离子强度,取其平均值作为未校正的表观浓度,进而利用标准曲线法计算出关键杂质元素的相对灵敏度因子。第三章小尺寸金属样品的辉光放电质谱分析方法研究本章采用直流辉光放电质谱(dc-GD-MS)新方法分析小尺寸(2mm x1mm×1mm)金属镁、铝、钛、铜及钨中的杂质元素。将高纯铟(>99.9999%)置于石英坩埚中加热熔化,用聚四氟乙烯管(内径2-3mm,外径3.2mm)与医用注射器连接并将接口密封,将小尺寸金属置于管子前端三分之一处后插入熔融的钢中,迅速抽取铟使其与小尺寸金属紧密连接,冷却使金属样品与锢“嫁接”稳固形成新的二次样品。优化分析条件,运用dc-GD-MS对金属材料中72种元素进行分析,均能得到较好的检出限、稳定性和重复性。此方法得到的主要杂质含量与直接切割成棒状的金属样品(20mm×2mm×2mm)(?)勺分析结果一致,表明该“嫁接”方法具有可靠性、实用性和普遍性,适合微小尺寸金属样品的分析。