抗热震—耐磨陶瓷制备工艺及应用研究

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针对钻井泥浆泵用陶瓷既要具有抗热震性,又具有耐磨性的问题,本实验分别设计了三个陶瓷系列即SiAlON,SiAlON/SiC,ZrO2/Al2O3制备抗热震-耐磨陶瓷。采用正交实验设计了实验方案;利用冷等静压成型和无压烧结技术制备陶瓷试样;利用XRD,SEM,EDS等分析检测方法,研究了埋粉,烧结温度,SiC含量,热处理温度等因素对材料组织和性能的影响;并借助钢水浇铸实验检测了陶瓷试样的抗热震性能。SiAlON系列陶瓷试验结果表明,采用Si3N4埋粉烧结的试样,其密度,失重率,收缩率比其他埋覆方式的试样要高。这可能是由于无压烧结的环境已经接近Si3N4的分解极限,而埋粉Si3N4的分解改善了试样附近的烧结气氛,抑制了试样中含氮化合物的进一步分解。XRD分析证明,在1800℃以下烧结的试样未能出现Si-Al-O-N化合物,而在1800℃烧结的试样均出现了Si-Al-O-N化合物。这说明无压烧结情况下,SiAlON相的合成需要较高的温度。SEM分析表明:1750℃烧结的SiAlON陶瓷试样致密度高,孔洞少;在1800℃烧结的SiAlON陶瓷试样,晶粒结合较好,出现了SiAlON相比较明显的柱状形貌。SiAlON/SiC系列陶瓷试验结果表明,SiC含量,烧结温度及热处理温度对陶瓷的收缩率,密度,失重率和柱状晶的形成有重要影响。正交试验对比后发现,随SiC含量的增加,其径向收缩率和轴向收缩率均呈现下降趋势。其密度呈现先升后降的趋势,而失重率的变化趋势正好相反。含5wt%SiC的陶瓷,显微组织致密均匀;随SiC含量增加,柱状SiAlON的直径逐渐减小;随烧结温度的提高,其径向收缩率先是略有上升,而后较快上升,轴向收缩率变化趋势与之相反。试样在1800℃烧结时密度最高,而失重率则随烧结温度升高而一直下降;显微组织致密均匀,柱状晶更长且直径更大。热处理温度为1000℃和1250℃时,试样保持了很好的柱状晶组织形貌;当热处理温度为1500℃时,试样出现了氧化现象,柱状晶组织形貌不够理想。ZrO2/Al2O3陶瓷试验结果表明,ZrO2中的一部分与Al2O3形成ZrO2/Al2O3固溶体作为基体,而另一部分则形成了不同形状的颗粒分布于晶界和基体上。存在于晶界的ZrO2颗粒以折断和撕裂两种方式增加陶瓷的韧性,而外加载荷与晶界界面的位向关系,是决定出现折断或撕裂方式的重要因素。ZrO2颗粒与基体之间形成具有成分过渡区的固溶体,这种结合方式对增韧有积极的贡献。抗热震试验结果表明,ZrO2/Al2O3复相陶瓷已经全部开裂,不适合作为浇注镶嵌成型工艺的耐磨件;SiAlON系列的M31,M33,M34热震后没有开裂;SiAlON/SiC系列的N122,N133,N223,N321也保持完好。这说明这些样品适合作为浇注镶嵌成型工艺的陶瓷件。总结抗热震试验结果发现,SiAlON柱状晶的形成及高致密度有助于试样抗热震性能的提高。而SiAlON/SiC陶瓷由于SiC颗粒的引入,其抗热震性能较单纯的SiAlON陶瓷要更胜一筹。
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