目前我国湿法炼锌厂硫酸锌溶液净化除钴的方法主要有四种，其中采用β-萘酚为沉淀剂除钴是重要的工艺之一，但该工艺产生的α-亚硝基-β-萘酚钴渣未能得到很好的综合利用。大量研究表明，目前我国的α-亚硝基-β-萘酚钴渣均是采用煅烧的方法回收其中的有价金属，而关于沉淀剂β-萘酚的回收利用未见报道。本研究主要是以陕西某湿法炼锌厂的α-亚硝基-β-萘酚钴渣为原料，依次通过酸洗除杂、钴渣脱氮还原、钴产品精制、β-萘酚精制等四段工艺。不仅从钴渣中分离出金属钴，同时能有效地将沉淀剂转化为可再循环利用的β-萘酚。酸洗除杂工艺条件为：硫酸用量(mL)与钴渣质量(g)比值为3:1，硫酸浓度为1.0mol/L，温度为室温，酸洗时间为30min。在该工艺条件下，铁的洗脱率可达50%左右，锌的洗脱率为90%以上，其他杂质金属也基本去除。利用溶剂扩散方法，将α-亚硝基-β-萘酚钴渣溶解在混合二甲苯中，以甲酸为还原剂，在蒸馏装置条件下进行脱氮还原处理。待脱氮反应达到平衡后将其转为回流装置，并向其加入氢氧化钠溶液，沉淀被还原的钴，同时将生成的β-萘酚转变成其钠盐。过滤后滤渣用盐酸浸出钴，滤液经蒸馏除去有机溶剂、过滤后用盐酸中和得到β-萘酚粗品。通过单因素与正交实验相结合得出脱氮最佳工艺条件为：酸洗钴渣1.50g，混合二甲苯250mL，空气流量140mL/min，甲酸为理论量的5倍，回流温度下反应。在该工艺条件下，钴的单程提取率为74.68%，β-萘酚单程产率为52.73%。盐酸浸出所得氯化钴溶液经H2O2氧化除铁、P204萃取除锌等精制提纯后，用草酸铵将其转化为草酸钴沉淀，煅烧得到含钴73.1%的氧化钴产品。还原所得的β-萘酚粗品通过乙醇—水溶液重结晶提纯后，经薄层色谱分析和熔点测定，其纯度与市售分析纯β-萘酚相近，红外光谱、气质联用的检测结果与β-萘酚的标准谱图一致。