现代世界对化石能源的消耗日益增加,引起了人们对能源安全和环境保护的极大关注。高效的太阳能光催化制氢（H2）技术被认为是解决这类能源挑战的一种很有前途的策略。然而在光解水过程中,快速的电荷复合、活性位点的缺乏和不理想的电子/空穴捕获通常阻碍了光催化析氢的活性。硫系光催化材料硫铟化锌（Zn In2S4）和硫铟化镉（Cd In2S4）由于其良好的可见光捕获能力、光稳定性及合适的能带间隙成为极富前景的光催化剂。然而,由于其物理和结构的缺陷,单相Zn In2S4或Cd In2S4催化剂在析氢过程中的光催化活性通常严重劣化。为了优化光催化性能,一个有效的策略是通过在一维（1D）碳纳米纤维（CNF）表面负载光催化剂与助催化剂（如过渡金属二硫化物）偶联进行修饰,其中过渡金属硫化物,尤其是p型层状结构二硫化钼（Mo S2）与层片状二硫化钨（WS2）更是引人注目。本文采用原位纺丝化学气相沉积和水热处理相结合的方法,在碳纳米纤维表面负载光催化剂与助催化剂,构建出碳纳米纤维支撑的异质结光催化系统材料,不但可以为单相Zn In2S4或Cd In2S4催化剂的生长提供充足的基底表面,进而提供丰富的电荷传输通道与不饱和光催化活性位点,有助于提高电荷分离效率和光催化性能。本文主要研究内容如下:1.使用静电纺丝技术制备出CNFs/Mo S2纳米纤维骨架,再通过水热反应制备出二维（2D）相基面间具有p-n异质结的CNFs/Mo S2/Zn In2S4层状三维复合材料,并探究了不同含量的Mo S2对催化剂产氢性能的影响。发现n型Zn In2S4与CNFs支撑的p型Mo S2之间的2D-2D界面具有明显的整流效应,有利于界面电荷分离,有助于有效抑制光生电子和空穴的复合。硫化物的大比表面积为产氢提供了丰富的富硫活性位点。在模拟太阳光照射下,负载5 mmol Mo S2的CNFs/Mo S2/Zn In2S4复合材料表现出良好的析氢性能,其光催化产氢速率在151.42 mmo L·h-1·g-1以上,在365 nm处的表观量子效率为20.88%,是Zn In2S4的4.65倍。2.在前面复合碳纳米纤维的基础上,采用静电纺丝结合刻蚀技术,先制备出多孔的（Porous）CNFs/WS2纳米纤维骨架,再通过水热反应制备出具有异质结的WS2/Porous CNFs/Cd In2S4层状三维复合材料,并探究了不同含量的WS2对催化剂产氢性能的影响,同时也对碳纤维在异质结中的作用机理进行了进一步分析。相对于纯Cd In2S4,该WS2/Porous CNFs/Cd In2S4复合光催化剂具有以下显著优点:（1）高导电的碳纤维网络增强了电极的导电性,有利于电子传递;（2）较大的比表面积和多孔碳纤维骨架能够为光催化析氢提供充足的反应空间;（3）能够将牺牲剂吸附到碳纤维的孔洞中,加速对光生空穴的捕获。因此,这种多孔复合材料表现出了较高的光催化效率。