PU合成革中残留DMF的脱除与检测

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:michaelbing
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聚氨酯(PU)合成革中微量残留的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的检测与有效脱除已成为高品质合成革制备与应用的重点之一,相关技术与方法已成为合成革领域的研究热点之一。本文以浸提法和干燥法为基础研究PU合成革中微量DMF的脱除方法,并建立相关检测方法。论文利用甲醇为萃取剂,超声辅助萃取PU合成革中微量DMF的方法,以正丁醇为内标物,利用气相色谱法检测PU合成革中微量DMF的含量,所建立的检测方法快速、方便、准确度较高。对比多种有机溶剂和水对PU合成革中DMF的浸提脱除效果,筛选水和乙醇为提取剂。以低浓度乙醇溶液为浸提剂,在液固比100:1条件下对DMF初始含量为1910mg/kg的PU合成革多次浸提,使DMF残留含量降为60mg/kg,脱除率为96.8%。优化条件如下:超声频率28kHz,超声功率200W,液固比100:1,浸提温度60℃,浸提时间30min,浸提次数1次,此优化条件下,DMF的脱除率为92.9%。自行设计搭建动态浸提系统,对PU合成革进行动态浸提,并辅助加超声场进行研究。结果表明,浸提温度70℃,浸提时间40min,液固比为200:1,浸提剂流速180mL/min时, DMF脱除率为94.5%。外加超声场对DMF残留含量无影响。同时研究了微波辅助浸提-真空干燥法联合脱除PU合成革中微量DMF,优化条件如下:微波浸提时间20min,浸微波功率600W,浸提温度80℃,液固比55:1,干燥阶段真空度0.08MPa,温度80℃,干燥时间为60min。该条件下,DMF脱除率达95.4%,满足国家二级标准。综合考虑工业生产实际应用,在动态浸提基础上,对PU合成革追加远红外干燥处理,红外干燥温度110℃,时间40min,该条件下处理所得PU合成革中DMF微量残留最低可以达到53mg/kg,脱除率为97.2%,达到国家二级标准的要求。采用微波浸提和红外干燥复合的方法处理PU合成革,在红外干燥时间30min,红外干燥温度100℃的优化条件下,DMF残留含量低至23mg/kg,脱除率达到98.8%,满足国家要求一级标准。
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