能源短缺和环境污染是影响人类可持续发展的重要问题。为此，开发可再生的低碳能源是很迫切的任务。通过光催化分解水反应过程，将太阳能转化为以氢气为载体的化学能，是可再生能源利用的有效途径。光解水制氢过程实用化的关键是构筑高效稳定的可见光催化剂。　　 本文针对太阳能光催化分解水这一课题，通过金属硫化物半导体纳微结构的合成与构筑，系统研究了新型可见光光催化剂的结构与性能间的关系，主要研究工作及创新性成果如下:　　 (1)通过水热法大量合成了二维CdS纳微树叶。其直径为4～6μm、厚度为30～50nm。叶子表面平滑，由台阶状的平行薄片层组成。SAED与HRTEM图像表明叶子的表面主要由(0001)高能晶面组成，并且叶子局部呈单晶结构。研究了氢氟酸(HF)与原料浓度、反应温度、反应时间对产物的影响，实验表明通过调节氢氟酸和原料的浓度可以控制产品的形貌。根据六方相CdS的晶体结构和氢氟酸选择性吸附过程，提出了晶体生长机理。　　 这种CdS纳微树叶具有显著增强的光催化还原水产氢气活性。在没有任何贵金属助催化剂时，CdS纳微树叶产氢速率为740.9μmol·h-1，约为CdS球形微粒的6.2倍。CdS纳微树叶光催化活性的增强可归因于其高结晶度、(0001)高能晶面暴露、宽的禁带宽度以及薄片状形貌。优化了催化剂浓度、牺牲剂种类与浓度等光催化反应条件。通过对CdS纳微树叶进行贵金属(Pt，Au)负载，进一步提高了其光催化产氢活性。　　 (2)通过水热和溶剂热方法制备了一系列纳米尺寸ZnxCd1-xS(x=0-1)固溶体，系统研究了Zn/Cd元素组成对固溶体晶体结构和禁带宽度的影响。然后固定Zn/Cd元素比为1∶1，分别在醇类和胺类溶剂中合成了Zn0.5Cd0.5S固溶体，研究了溶剂种类和配比对产物结构和性质的作用。在醇水类溶剂中得到近似球形纳米粒子，而在胺类溶剂中得到一维纳米结构。其中，乙二胺和乙二醇体系得到的Zn0.5Cd0.5S为高结晶度的立方相结构。此外，通过调节混合溶剂中乙二胺与水的体积比，可以控制产物的比表面积。　　 研究了不同溶剂中所得固溶体的光催化产氢活性，顺序如下:Zn0.5Cd0.5S(EN)＞Zn0.5Cd0.5S(EG)＞Zn0.5Cd0.5S(DETA)＞Zn0.5Cd0.5S(water)＞Zn0.5Cd0.5S(ethanol)＞Zn0.5Cd0.5S(HH)。乙二胺体系中合成的Zn0.5Cd0.5S固溶体光催化剂产氢活性最高，乙二醇体系中Zn0.5Cd0.5S光催化产氢活性次之。　　 (3)通过离子液体作为溶剂或结构导向剂，合成了其它新型的纳米光催化材料。　　 通过离子热/水热方法，在[Bmim][BF4]-水双相乳液中合成了六方晶相三元金属硫化物ZnIn2S4。研究了[Bmim][BF4]、水含量、锌源、反应温度和时间对产物结构和性质的影响。少量水的存在是合成ZnIn2S4的关键。[Bmim][BF4]使ZnIn2S4沿(001)晶向择优生长，并导致(003)峰位置向低角度方向微移。通过控制反应条件，可以选择性制备ZnIn2S4球形纳米粒子、微球、或三维花状结构。从含有[Bmim][BF4]的介质中得到的ZnIn2S4禁带宽度变大。　　 发明了一种离子液体辅助水热合成Bi2WO6纳米材料的方法。反应体系采用了阴离子为[BF4]-的咪唑类离子液体，分别为不同烷基链长的[Cnmim][BF4](n=4，16)和羧基功能化的[Acmim][BF4]离子液体。通过水热晶化过程，得到了具有较高分散性的Bi2WO6材料，且材料光催化降解RhB活性增强。