拉曼光谱分析氢同位素气体方法研究

被引量 : 3次 | 上传用户:hedanjiaotong
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
拉曼光谱法是分析材料结构的一种基本方法,在氢同位素气体定量分析中是唯一可以无损在线分析所有六种氢同位素气体的分析方法。拉曼光谱法虽然是比较成熟的技术,但是用其定量分析氢同位素气体在国内还处于起步阶段。本文对影响氢同位素气体拉曼信号强度的因素进行了分析研究,建立了一整套拉曼光谱离线和在线分析氢同位素系统,并对钛与氕氘混合气和氘氚混合气作用进行了初步研究。设计和制作了用于离线分析氢同位素气体的玻璃和石英样品管。玻璃样品管制作工艺简单,制作周期短,但是在氢气特征峰处的拉曼散射背底较高,只能用来测量氘气;石英样品管制作工艺较为复杂,但在氕氘氚特征峰处拉曼散射背底较低,可以用来对氕氘氚三种气体进行测量。本文以氘气为对象,研究了光栅、激光功率、曝光时间和气体压力等因素对氘气拉曼信号信噪比的影响,建立微观光路激光拉曼光谱定量分析氢同位素气体的方法。光栅对拉曼光谱分辨率有直接影响,1800刻线/毫米的光栅分辨率要好与600刻线/毫米的光栅。激光聚焦对拉曼信号有着直接影响,通过多次试验,选择了最合适的聚焦位置。随着激光功率的增加、曝光时间的增长、气体压力的增加,拉曼光谱信号呈线性增长。15000Pa的氦气对15000Pa氘气的拉曼信号几乎没有影响。在激光功率、曝光时间等条件一定的情况下,气体的拉曼信号只与气体压力有关。以此为依据,建立了对于不同波长和能量的激光下拉曼光谱离线分析氕气、氘气、氚气的标准曲线。标准曲线分别是y(514nm, H2)=1.6×10-3x和y(532nm, H2)=8.56×l0-3x; y (514nm, D2)=1.08×10-3x和y (532nm, D2)=4.68×10-3x; y (514nm, T2)=6.81×10-4x和y (532nm, T2)=3.28×10-3x。对每条标准曲线,都用未知样来进行检验,发现随着气体压力的增大,测量得到的结果相对误差就越小。通过对标准曲线的测定,为拉曼光谱定量分析氢同位素气体提供了参考。在离线分析的基础上,利用长距离的光纤,将光纤探头搭建在样品腔附近,建立了拉曼光谱在线分析氢同位素气体系统。在线分析系统的优点是可以实时原位分析氢同位素气体,不需取样,也没有尾气排放,是分析放射性氚的理想手段。本文使用在线系统,建立了拉曼光谱在线分析氕氘氚气体的标准曲线:y (H2)=8.14×10-4x; y (D2)=3.88×10-4x; y (T2)=3.41×10-4x。对每条标准曲线,都用未知样来进行检验,同离线分析一样,随着气体压力的增大,测量得到的结果相对误差就越小。利用在线分析氢同位素技术,对钛与氕氘混合气体和氘氚混合气体反应进行了初步研究。应用拉曼光谱在线分析氢同位素气体的标准曲线,分析了钛与氕氘混合气体和氘氚混合气体的反应,证实了该方法可以用来对氢同位素气体进行定量分析。通过对钛吸氢同位素前后拉曼光谱的分析,发现钛在300℃到600℃吸收氕氘混合气体时,吸氕的能力要大于吸氘的能力,有明显的同位素效应;在600℃时吸收氘氚混合气时,吸氘的能力明显大于吸氚的能力,也有明显的同位素效应。
其他文献
以柠檬酸-苹果酸复合钙(CCM)、蔗糖、甘露醇、柠檬酸等为原料,研究了高吸收的补钙制剂——柠檬酸-苹果酸复合钙(CCM)咀嚼片的配方及制备工艺,通过正交实验确定了CCM咀嚼片的
本刊讯:近年来,随着加强对食品添加剂的正确宣传,按照国家法规和标准使用食品添加剂成为食品领域从业者的共识,国家相关部门和公众对食品添加剂的认识也逐步走向科学化和理性
目的通过对分时段复位固定法治疗成人肱骨干骨折的临床疗效观察分析,进一步评价分时段法的有效性和合理性。方法按照纳入标准选择30例肱骨干骨折的病人,2008年1月-2013年1月在
钢梁位于高层建筑主体结构内简体空间的高空位置时,由于其安装位置比较特殊、跨度较大,因此,对施工精度要求较高。以工程为例,介绍了钢梁的分段吊装、楼层内组拼、整体滑移吊装的
目的:研究探讨血清中性粒细胞明胶酶相关脂质运载蛋白(neutrophil gelatinase-associated lipocalin, NGAL)、白细胞介素-8(IL-8)、血清肌酐(Scr)在成人心脏外科手术后的变化
利用气相色谱(GC)建立了普洱茶中17种有机磷农药残留的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)、30mL乙酸乙
2019年10月26-27日,由中国会计学会管理会计专业委员会主办、天津财经大学会计学院和天津财经大学珠江学院承办的中国会计学会管理会计专业委员会2019年学术年会在天津召开。
目的探讨等效均匀剂量(EUD,Equivalent Uniform Dose)在胸部肿瘤调强放射治疗(IMRT)计划设计优化过程中的作用。做两组计划,分别是基于单纯剂量-体积(DV)物理优化的计划和在DVH物理优
以荧光微球作为新型标记物,采用EDC法进行偶联,制备莱克多巴胺抗体荧光微球复合物,复合物粒度均一、性质稳定,并以之为探针建立莱克多巴胺荧光微球免疫层析检测方法,检测限为