中药及其相关制品几千年来一直是我国的瑰宝,随着科技的进步和社会的发展,人们对中药的需求也越来越大,随之而来的问题是如何把控其质量。众所周知,中药组成成分极为复杂,杂质干扰多,并且某些中药有效成分的含量很低,这给中药的质量分析带来了巨大的难题和挑战,合理的样品前处理方法是解决问题的重中之重和关键环节。传统样品前处理方法耗时耗力,并且多伴随着大量有机溶剂的使用。因此,探索简单、高效和绿色的样品前处理方法对于中药有效成分的提取分析至关重要。本文以中药材大黄和蛇床子为样品基质,围绕基质固相分散法进行改进和创新,使用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱进行分析,主要研究内容分为以下两部分。(1)建立了一种基于NaY分子筛和离子液体的基质固相分散-高效液相色谱法,用于测定大黄中的芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等4种蒽醌类化合物。本研究通过浸渍法制备了 NaY分子筛固载离子液体,并通过SEM、FT-IR、TA、XRD和BET进行表征,并优化了基质固相分散法的萃取条件,包括离子液体的类型和含量,样品与分散剂的质量比,淋洗剂的种类,洗脱剂的种类和体积等实验参数。结果表明,所制备的NaY分子筛固载离子液体具有优异的性能,可作为基质固相分散的分散剂,并用于蒽醌类化合物的提取。实验结果表明,在所研究的分析物浓度范围内可获得良好的线性关系(r≥0.9995),加标样品回收率为73.3%～98.2%,相对标准偏差低于6.0%。与超声辅助提取和热回流提取相比,本方法集提取、分离和净化为一体,具有样品和有机溶剂用量少、提取时间短等优点,可用于测定药用植物中蒽醌类化合物的含量。(2)建立了动态-温控基质固相分散-高效液相色谱法用于测定中药蛇床子中的佛手苷内酯、欧前胡素和蛇床子素等3种香豆素类化合物。在本研究中,通过使用蠕动泵控制洗脱剂流速,采用加热垫控制萃取体系温度,将动态萃取与温度控制相结合,以进一步提高基质固相分散法的提取效果。本研究优化了影响提取率的重要实验参数,如分散剂的种类,样品与分散剂的质量比,淋洗剂的种类,洗脱剂的种类和体积,预热时间和加热温度。实验结果表明,在所研究的浓度范围内各目标分析物均具有良好的线性关系(r≥0.9995),加标样品回收率为73.9%～95.7%,相对标准偏差低于6.0%。与中国药典的标准方法相比,虽然提取率无显著差异,但本法样品与试剂用量少,操作时间短;与传统的热回流提取法相比,本法具有提取率高、样品用量少、提取时间短和提取溶剂消耗量少等特点。因此,本法可被广泛应用于中药材中香豆素类化合物的提取与检测。