目的:近年来,不断增长的中药需求促使大部分常用中药材已转为人工规模化种植。在中药种植过程中不可避免的会使用农药,有可能造成严重的健康问题和环境污染问题,各国对中药材中农药残留陆续增加了严格的限量要求。因此全面了解农药残留的使用状况,是具有重要意义的。本研究选取了 232种农药作为检测指标,选取加味逍遥片及其处方中的6种药材:当归、柴胡、白芍、白术、茯苓、甘草,两种提取物:当归、白术、甘草提取物和柴胡、白芍提取物作为研究对象,建立高效、准确的农药多残留检测方法。并对上述制剂、药材、提取物进行样品筛查,以得到其农药残留情况,并探究残留农药在制成加味逍遥片过程中的转移情况。方法:1.残留农药指标选择:由于我国中药材进出口受农药残留检出的影响,且国际上很多国家使用《欧洲药典》规定的农药残留限量标准作为依据,结合我国农药实际使用情况和《欧洲药典》中的农药残留指标,确定了 232种需要检测的农药。2.建立三个农药多残留检测方法:气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法、气相色谱(GC)法,其中GC法为二硫代氨基甲酸酯类农药残留的专属检测方法。3.建立了 6种中药材,2种提取物,1种制剂共9种基质的4种前处理方法,针对不同类型的基质,净化方法分别采用了不净化直接进样、不同种类与比例的分散粉末净化等方式,减少基质效应的干扰,使测定结果准确可靠,同时简化实验操作。4.本研究对上述中药材、提取物及制剂共36批次样品进行了农药残留的检测。结果:1.成功建立农药多残留的GC-MS/MS、LC-MS/MS和GC检测方法。其中GC-MS/MS和LC-MS/MS检测方法线性关系良好,做三水平回收(0.01 mg·kg-1、0.1 mg·kg-1、0.5 mg·kg-1),回收率94%在70%-120%之间,相对标准偏差基本≤7%。GC对二硫代氨基甲酸酯类农药检测方法的线性关系为二次方程,r2=1.0000,回收率在99%-115%之间,相对标准偏差为2.0%,均符合痕量农药残留的检测要求。2.成功建立4种不同基质的前处理方法,消除基质效应对于实验结果的干扰和影响。3.对上述药材进行农药残留检测后,共检出13种农药残留,占所有农药检测指标比例的5.60%。检出我国常用农药7种,均符合我国和《欧洲药典》限量标准,检出6种《欧洲药典》要求限量的农药,除一批白芍中检出的七氯超出限量以外,其余均符合限量标准的要求。整体上样品中仅少量批次检出低浓度农药残留,其中白术检出农药最多,但基本符合限量标准的要求。结论:本研究建立了高效、准确的农药多残留检测方法和前处理方法,可用于农药多残留的检测,方法灵敏度高,准确、可靠。检测结果为农药残留标准的制定提供了参考。