天然气、煤和石油等化石燃料的过度使用,引发了诸如能源危机和环境污染等一系列问题,迫使人们寻求环境友好的新型能源作为化石燃料的替代品。氢能作为一种理想的清洁性能源可以有效解决这一系列问题,但突破其生产技术难题至关重要。电解水制氢作为一种不涉及高压、高温反应条件的制氢方法具有较好的应用前景。其中,阳极析氧反应涉及多电子转移过程,故而动力学缓慢,成为当前电解水制氢的主要瓶颈。因此,亟需开发有效降低析氧反应能垒的高效催化剂来提高电解水效率。高熵材料（HEM）作为含有五种及五种以上金属的新型功能材料,具有独特的物理化学性质,在催化领域表现出巨大的应用潜力。然而,常规的制备方法很难将物理和化学性质差异较大的多种金属元素进行相混合,限制了高熵材料的发展。本文利用静电纺丝技术,制备了一系列高熵合金（HEA）和高熵氧化物（HEO）材料。以碳纳米纤维（CNFs）作为纳米反应器,利用热力学驱动的金属扩散策略来控制合成高熵纳米晶体。使其在CNFs的限域下,打破高熵材料中由于多种金属元素物理和化学性质差异造成的固有的非均匀性。研究内容分为以下三个部分:（1）利用静电纺丝技术,定制合成了一系列中高熵合金电解水析氧催化剂（Fe Co Ni/CNFs、Fe Co Ni Cr/CNFs、Fe Co Ni Mn/CNFs、Fe Co Ni Cr Mn/CNFs）。并系统地研究了中高熵合金材料之间电催化活性的差异,以及不同合成温度对高熵合金催化析氧活性的影响。结果发现,在1000°C条件下制备的Fe Co Ni Cr Mn/CNFs催化剂具有最佳活性,在过电势345 m V可达到50 m A cm-2的电流密度。此外,利用场发射扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）研究制备温度对催化剂微观形貌的影响,通过X射线衍射图谱（XRD）验证多元金属固溶体相的形成,以及通过X射线光电子能谱（XPS）分析了催化剂表面金属组分的价态。结合原位拉曼研究了催化剂在电化学反应中的活性位点和反应中间体。（2）本工作结合静电纺丝技术和奥斯瓦尔德熟化理论制备了一系列高熵过渡金属氧化物催化材料（Fe Co Ni Mn Zn O、Fe Co Ni Mn Cr O、Fe Co Ni Cu Cr O、Fe Co Ni Cu Zn O和Fe Co Ni Cu Mn O）。并成功在400°C合成温度下制备了Fe Co Ni Mn Cr O尖晶石构型催化剂,且具有最佳的OER催化活性。将Fe Co Ni Mn Cr O制成墨水涂覆在泡沫镍上,在过电势为320 m V可产生20 m A cm-2的电流密度。发现不同煅烧温度和不同高熵组合的高熵过渡氧化物在微观形貌、晶体结构和催化性能有着较大差异。（3）针对高熵过渡金属氧化物催化性能低和稳定性差的问题,本工作通过掺杂少量贵金属Ir来改善其缺点,提高其催化性能。同样采用静电纺丝技术,在合成温度为500°C、700°C和900°C下成功制备了（Fe Co Ni Cr）0.65Ir0.35O一系列高熵贵金属氧化物催化剂。基于实验数据,研究发现500°C合成温度条件下的（Fe Co Ni Cr）0.65Ir0.35O催化剂具有最佳的OER催化活性,在过电势为370 m V可产生50 m A cm-2的电流密度,且可连续工作40小时,证实了本方案的实际应用性。同时从700°C升温到900°C过程中出现了相转变现象,表现出了高熵氧化物熵驱动的相稳定效应。