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氧化铝陶瓷材料因其具有高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀等优良性能以及非常高的化学稳定性,因此成为应用最广,需求量最大的氧化物陶瓷材料。但是在使用中氧化铝陶瓷也具有高脆性、抗热震性能差、均匀性差以及断裂韧性差等陶瓷材料的共性问题。目前已有多种方法来改善陶瓷材料的性能;例如,改变烧结方法、第二相增韧、添加颗粒或是晶须材料改性、金属包覆改性等。但是这些方法在提高Al2O3陶瓷材料性能的同时也带来了一些其它问题,如添加颗粒、纤维、晶须可以提高抗热震性能却使脆性增加,以及引入第二相等都会使Al2O3陶瓷纯度降低从而影响其性能。
熔炼高纯铝合金用坩埚材料对材料纯度要求较高,通常都使用高纯度氧化铝刚玉坩埚,但实际应用中刚玉坩埚处于急冷急热的环境,在热冲击下碎裂破坏的现象严重。针对这一问题,本实验采用粉末冶金法与直接氧化法相结合来制备Al/Al2O3金属陶瓷材料。即以铝粉和氧化铝粉为原料,经过粉体混合、成型和烧结等主要工序来进行制备Al/Al2O3金属陶瓷材料。在材料制备过程中,原料中的金属铝在烧结过程中被氧化而生成的氧化铝会与原来配料中的氧化铝浑然一体;残存的金属铝作为氧化铝陶瓷相之间的粘合剂会阻止氧化铝陶瓷在受热冲击状态下合并长大形成二次晶。从而可以提高材料的强度和抗热冲击性能。
本文以金属铝和氧化铝粉为原料,对于原料配比、球磨混料时间、模压成型条件、烧结工艺条件以及所制得样品材料的内部结构和性能进行了详细的研究。论文的主要研究结果如下:
(1)原料配比对材料性能和微观结构影响较大,铝含量过低会因为坯料缺少足够的氧化反应活性而导致内部组织结合疏松、强度较低;铝含量过高又容易出现坯料内部铝粉不能被完全氧化现象。研究获得采用氧化烧结法制备Al/Al2O3金属陶瓷材料时的Al含量在30wt.%~60wt.%的范围内比较合适。
(2)通过气孔率、力学性能测试以及微观结构分析发现:氧化烧结法制备Al/Al2O3金属陶瓷材料的烧结温度不能低于1300℃;保温时间对Al/Al2O3金属陶瓷材料的微观结构影响较大,实验保温时间为4h有利于材料晶粒的生长和气孔的收缩,使材料内部结构均匀;升温速率也会影响材料微观结构,低温阶段的快速升温有利于晶体的生长和气孔的收缩。
(3)对试样中金属铝的氧化率进行初步评估,发现烧结温度对氧化率的影响较大。温度低于1100℃时,Al的氧化率较低;而烧结温度高于1100℃时,Al的氧化率明显加快。烧结温度为1000℃~1450℃时的试样的氧化率与氧化烧结时间的关系与回归曲线相拟合。
(4)试样的热冲击实验结果表明,试样经过35次热冲击后,试样没有发生明显变化;受热冲击35次之后的试样,其抗弯强度值为未处理前的70.4%,说明采用粉末冶金-烧结氧化法制备的Al/Al2O3金属陶瓷材料具有良好的抗热震性能。从性能分析上推测,其完全可以代替传统的高纯刚玉坩埚用于高纯铝合金的熔炼。
熔炼高纯铝合金用坩埚材料对材料纯度要求较高,通常都使用高纯度氧化铝刚玉坩埚,但实际应用中刚玉坩埚处于急冷急热的环境,在热冲击下碎裂破坏的现象严重。针对这一问题,本实验采用粉末冶金法与直接氧化法相结合来制备Al/Al2O3金属陶瓷材料。即以铝粉和氧化铝粉为原料,经过粉体混合、成型和烧结等主要工序来进行制备Al/Al2O3金属陶瓷材料。在材料制备过程中,原料中的金属铝在烧结过程中被氧化而生成的氧化铝会与原来配料中的氧化铝浑然一体;残存的金属铝作为氧化铝陶瓷相之间的粘合剂会阻止氧化铝陶瓷在受热冲击状态下合并长大形成二次晶。从而可以提高材料的强度和抗热冲击性能。
本文以金属铝和氧化铝粉为原料,对于原料配比、球磨混料时间、模压成型条件、烧结工艺条件以及所制得样品材料的内部结构和性能进行了详细的研究。论文的主要研究结果如下:
(1)原料配比对材料性能和微观结构影响较大,铝含量过低会因为坯料缺少足够的氧化反应活性而导致内部组织结合疏松、强度较低;铝含量过高又容易出现坯料内部铝粉不能被完全氧化现象。研究获得采用氧化烧结法制备Al/Al2O3金属陶瓷材料时的Al含量在30wt.%~60wt.%的范围内比较合适。
(2)通过气孔率、力学性能测试以及微观结构分析发现:氧化烧结法制备Al/Al2O3金属陶瓷材料的烧结温度不能低于1300℃;保温时间对Al/Al2O3金属陶瓷材料的微观结构影响较大,实验保温时间为4h有利于材料晶粒的生长和气孔的收缩,使材料内部结构均匀;升温速率也会影响材料微观结构,低温阶段的快速升温有利于晶体的生长和气孔的收缩。
(3)对试样中金属铝的氧化率进行初步评估,发现烧结温度对氧化率的影响较大。温度低于1100℃时,Al的氧化率较低;而烧结温度高于1100℃时,Al的氧化率明显加快。烧结温度为1000℃~1450℃时的试样的氧化率与氧化烧结时间的关系与回归曲线相拟合。
(4)试样的热冲击实验结果表明,试样经过35次热冲击后,试样没有发生明显变化;受热冲击35次之后的试样,其抗弯强度值为未处理前的70.4%,说明采用粉末冶金-烧结氧化法制备的Al/Al2O3金属陶瓷材料具有良好的抗热震性能。从性能分析上推测,其完全可以代替传统的高纯刚玉坩埚用于高纯铝合金的熔炼。