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本文分别采用水热法和软模板法成功制备出不同形貌的钴镍双金属氧化物电极材料,考察了反应温度、沉淀剂尿素的浓度、钴镍盐比例等对材料性能的影响;研究了不同模板剂及其用量对NiCo2O4电极的微观形貌和电化学性能影响。通过XRD、SEM等对材料的组成和表面形态进行分析;通过CV、GCD、EIS等对材料进行电化学性能分析。通过水热法结合煅烧处理得到钴镍双金属氧化物无粘结剂电极,考察了温度、沉淀剂浓度对钴镍氧化物性能的影响,制备了不同钴镍盐比例的钴镍混合氧化物,并对其进行电化学性能分析;另外制备NiO、Co3O4和NiCo2O4材料进行性能对比。结果显示当反应温度为120℃、沉淀剂浓度为金属盐浓度的四倍、钴镍比为2:1时制备的钴镍氧化物具有较好的电化学性能,在1 A/g和20 A/g的电流密度下比容量值分别为905.6 F/g和764.8 F/g,20 A/g下的容量保留为1 A/g时的84.5%。在10 A/g下进行2000次充放电后,容量保持率为91.6%。采用软模板法制备NiCo2O4材料,考察模板剂（PVP、SDS、PVA、CTAB）的用量对材料性能影响。结果显示,添加模板剂可改善材料形貌,添加适量的PVP制备出了均匀分散纳米花状结构的NiCo2O4,SDS作为模板剂得到花状微球型NiCo2O4,添加CTAB制备的NiCo2O4为锥形纳米线组装的纳米片状结构,添加PVA制备的NiCo2O4形貌是由纳米线组装的片状三维结构;当PVP、SDS、PVA和CTAB的添加量分别为1 g、0.75 g、0.5 g和0.75 g时得到的样品性能较好,在1 A/g的电流密度下比容量分别为863.8 F/g、1357 F/g、1469 F/g、1400 F/g和1297.4 F/g。考察四种模板剂对材料的影响,将PVP、SDS、CTAB和PVA最佳用量下制备的性能较好的NiCo2O4材料进行对比。结果显示,添加不同模板剂得到的NiCo2O4材料形貌不同,其中添加PVP得到更为均匀分散的锥形纳米线组装的纳米花结构。另外,制备的NCO,NCO-S,NCO-P,NCO-C和NCO-A电极在10 A/g下进行5000次循环充放电后,容量保持率分别为83%、69%、92%、88%和90%;添加PVP制备的NiCo2O4形貌和性能都较好。因此用NCO-P与活性炭（AC）组装了混合型超级电容器（ASC）,结果显示NCO-P//AC在1 A/g的电流密度下比容量为194.1 F/g,10 A/g时容量为122F/g,5000次循环后容量保留84.39%,当功率密度为774.8 W/kg时,ASC的能量密度可达64.76 Wh/kg。