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随着动力汽车的普及,锂离子电池进入了发展的黄金时期。在锂离子电池及其正极材料研究现状的基础上,本文以Li VPO4F、Li3V2（PO4）3和xLiVPO4F·yLi3V2（PO4）3为研究对象,系统的研究了材料的合成方法、物相结构、表面形貌和电化学性能。采用两步碳包覆辅助固相球磨法制备了xLiVPO4F·yLi3V2（PO4）3/C（x:y=1:0、1:1、2:1、3:1、7:1、0:1）正极材料,研究了材料结构、形貌及电化学性能。研究结果表明:750℃下焙烧1h合成的LiVPO4F/C为纯相,颗粒粒径分布均匀,该样品在0.1、0.2、0.5、1和2C倍率下的首次放电比容量分别为147.2、129.4、113.5、97.1和75.7 mAh g-1,0.1C下经过50次循环后容量保持率仅为71.78%;750℃下煅烧12h合成的Li3V2（PO4）3/C粒径分布均匀且电化学性能最优,其在0.1、0.2、0.5、1和2C倍率下的首次放电容量分别为141.5、131.6、127.4、119.8和109.4 mAh·g-1,0.1C倍率下经过50次循环容量保持率高达97.7%;研究了不同复合比例的xLiVPO4F·yLi3V2（PO4）3/C（x:y=1:1、2:1、3:1、7:1）正极材料的结构、形貌及电化学性能:XRD结果表明xLiVPO4F·yLi3V2（PO4）3/C复合材料由LiVPO4F和Li3V2（PO4）3两相组成。SEM结果表明2LiVPO4F·Li3V2（PO4）3/C复合材料粒径最小且分布均匀。电化学测试结果表明2LiVPO4F·Li3V2（PO4）3/C综合了LiVPO4F和Li3V2（PO4）3各自优点,具有最佳的电化学性能。该样品在4.2、4.1、3.7和3.6V左右具有四个放电平台,在0.1、0.2、0.5、1和2C倍率下的首次放电比容量分别为143.9、142.6、130.4、119.1和112.6 mAh·g-1,经过40次循环（0.1-2C）后回到0.1C倍率下的容量保持率高达98.1%。采用溶胶凝胶法制备了xLiVPO4F·yLi3V2（PO4）3/C（x:y=1:0、2:1、0:1）正极材料,研究了材料结构、形貌及电化学性能。研究结果表明:750℃下焙烧1h合成的LiVPO4F/C为纯相,颗粒呈多孔结构,该样品在0.1、0.2、0.5、1和2C倍率下的初始放电比容量分别为141.1、125.2、106.3、87.9和71.5 mAh·g-1,0.1C下循环50次后容量保持率为89.22%;750℃下煅烧16h合成的Li3V2（PO4）3/C孔径分布均匀且电化学性能最优,该样品在0.1、0.2、0.5、1和2C倍率下的首次放电容量分别为136.1、138.8、130.2、124.4和115.7mAh·g-1,0.1C倍率下循环50次后的容量保持率为96.9%;研究了2LiVPO4F·Li3V2（PO4）3/C复合材料的结构,形貌及电化学性能:XRD测试结果表明该复合材料由LiVPO4F和Li3V2（PO4）3两相组成。SEM结果表明该复合材料疏松多孔且表面附着纳米级薄片。电化学测试表明2LiVPO4F·Li3V2（PO4）3/C综合了LiVPO4F和Li3V2（PO4）3各自优点。该样品在4.2、4.1、3.7和3.6V左右具有四个放电平台,在0.1、0.2、0.5、1和2C倍率下的首次放电比容量分别为143.4、141.6、133.2、124.1和117.6mAh·g-1,经过40次循环（0.1-2C）后回到0.1C倍率下的容量接近初始值。采用喷雾干燥法制备了xLiVPO4F·yLi3V2（PO4）3/C（x:y=1:0、2:1、0:1）正极材料,系统研究了材料结构、形貌及电化学性能。研究结果表明:750℃下焙烧1h合成的LiVPO4F/C为纯相,颗粒呈球状,该样品在0.1、0.2、0.5、1和2C倍率下初始放电比容量分别为137.9、131、115.2、95.7和77.2mAh·g-1,0.1C倍率下循环50次后容量保持率为91.59%;750℃下煅烧8h合成的Li3V2（PO4）3/C结晶度良好且球径分布均匀,该样品在0.1、0.2、0.5、1和2C倍率下初始放电比容量分别为143.6、140.4、132.6、126.4和111.9mAh·g-1,0.1C倍率下循环50次后的容量衰减率仅为2.79%;研究了2LiVPO4F·Li3V2（PO4）3/C复合材料的结构,形貌及电化学性能:XRD结果表明该复合材料由LiVPO4F和Li3V2（PO4）3两相组成。SEM结果表明该复合材料呈球状,球径分布在2-5μm。电化学测试表明2Li VPO4F·Li3V2（PO4）3/C电化学性能优异。该样品在4.2、4.1、3.7和3.6V左右有四个放电平台,在0.1、0.2、0.5、1和2C倍率下的初始放电比容量分别为139.4、134.7、129.8、123.8和114.8 mAh·g-1,经过40次循环（0.1-2C）后回到0.1C倍率下的容量保持率为94.8%。