近年来,二维（2D）超分子组装体由于在化学、生物医学和材料科学等许多领域的潜在应用而受到了研究人员的密切关注。随着研究的逐渐深入,人们探索出了多种可行的组装方法。其中,分子自组装法是使用最广泛的组装策略。分子自组装依靠的主要驱动力是分子间相互作用,包括配位作用、氢键、π-π堆积、疏水效应、静电相互作用以及主-客体相互作用等。自组装方法主要包括界面自组装法以及溶液自组装法。由于操作简单、容易控制,气/液界面法和液/液界面法常常被用于微纳米结构的制备和组装。我们实验室曾利用改进的Langmuir单层膜技术,得到了具有Janus结构的超分子纳米片。本论文继续沿用该组装方法并进一步扩展了研究体系,制备了一系列由具有不同烷基链长的长链脂肪酸和金属离子组成的Janus层状纳米片。目前,人们还逐渐发展了一种新颖的液/液界面反应/组装法,即先用纯溶剂与一种前体的溶液形成液/液界面,然后再逐渐向纯溶剂中加入另一种前体。加入的前体会逐渐扩散至液/液界面处,使吸附和组装过程平稳地进行,从而有利于生长成具有规则形貌的大面积的结构。我们借鉴了该方法,得到了由双亲分子和金属离子自组装形成的大面积的层状超薄薄膜。本论文的主要研究工作概述如下:1.Janus层状纳米片的组装当含有长链脂肪酸的可与水混溶的有机溶液被缓慢地滴加在金属离子水溶液表面上时,在空气/水界面上形成了具有层状结构的Janus纳米片。其形成机制是,有机溶液在水面上铺展的同时会向水相中扩散,而且有机液滴与水溶液之间会相互扩散。因此,在此过程中,脂肪酸分子和金属离子借助烷基链之间的疏水相互作用以及羧基与金属离子之间的配位作用自组装形成层状纳米片。纳米片朝向空气和水溶液的两面分别由烷基链和羧酸根/金属离子组成,纳米片是Janus型的。探讨了脂肪酸浓度、金属离子、有机溶剂和脂肪酸链长对Janus纳米片结构的影响。该方法有望成为组装Janus纳米结构的有效方法。2.金属-配体层状超薄薄膜的组装以两亲性联吡啶衍生物的氯仿溶液为下相,用纯水覆盖以形成液/液界面。随后,将氯化铕水溶液缓慢地加入到水相中。24小时后,薄膜逐渐出现在液/液界面上。TEM、HRTEM和XRD的结果表明,在液/液界面上成功制备了尺寸为数百微米的大面积的层状超薄薄膜;EDS证实了 Eu（Ⅲ）元素的存在。研究了大面积超薄薄膜的形成过程和形成机理。结果表明,超薄薄膜的形成主要应归因于烷基链的疏水效应、配位作用、配体间的π-π相互作用以及界面对薄膜垂直方向生长的限制。同时研究了不同分子结构的配体和金属离子对于组装过程的影响。该方法有望发展成为一种通用的制备大面积超薄层状金属-有机薄膜的方法。3.金属-二酸层状超薄薄膜的组装我们进一步将该方法拓展到了 Bola型脂肪酸的界面组装上。无论金属离子存在与否,在液/液界面上均成功地制备了全氟癸二酸的大面积层状超薄薄膜。结果表明,PFDDA/Zn（Ⅱ）超薄薄膜具有六方晶格结构,晶格参数为:a=0.302 nm,c=1.9 nm。薄膜的形成归因于分子间相互作用（包括全氟链的疏水疏油效应、羧基间的氢键和羧基与金属离子间的配位作用）、界面相的限制和二维外延生长。然而,十二烷二酸和10,12-二十二碳二炔二酸却形成了超薄纳米片而不是大面积超薄膜,这反映了全氟化碳链和碳氢链具有不同的自组装行为。该工作丰富了 Bola型两亲性分子的界面自组装的研究领域,且可能为制备两亲性分子的大面积功能性薄膜提供了新途径。