液相还原法制备银与银铜复合粉的研究

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超细银粉及银系粉末作为贵金属粉末,在光、电、磁、热以及催化等领域具有广泛的应用。银粉及银铜复合粉末作为电子工业用基础功能材料,粉体的质量和性能取决于它的制备工艺,本文采用液相还原法研究了超细银粉与银铜复合粉的制备以及各项因素对其形成的影响,并考查了银铜复合粉的抗氧化性与电学性能。通过调整工艺因素,采用液相还原法,可制备0.5-2.0μm的粒径可控的球形高纯超细银粉。考查了不同还原剂和表面保护剂对银粉的形貌和粒度的影响;以抗坏血酸(C6H806)和AgN03为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面保护剂,研究了各项工艺因素如反应物浓度、温度、PH值、搅拌速率、PVP用量等对银粉粒度大小及分布的影响规律,结果发现银粉粒径及粒度分布宽度随C6H8O6浓度的增加而变大,随PVP的用量及搅拌速率的增大而减小;银粉的粒径随AgNO3浓度的增加先增大后变小,随还原温度T的升高而减小,但当T>60℃时,银粉形态不规则,粒度分布变宽。PH是影响银粉粒径及分布的重要因素,2<PH<9时,银粉粒径及粒度分布宽度随PH值的增加先减小后增大,PH=6时,粒径达到峰值2.2μm,PH>6时,银粉的粒径及粒度分布宽度又依次减小。采用共沉淀法制备出银铜复合粉,其在常温下具有一定的抗氧化性;在AgNO3和CuSO4的浓度比为1:1条件下制备的银铜粉形态较好,为镶嵌型块状颗粒;PVP添加量为1.0[m(AgNO3)+m(CuSO4)]制备的银铜复合粉分散性良好;C6H8O6浓度为0.6mol/L可制备出有大量银粒镶嵌在铜颗粒表面的银铜复合粉。银铜复合粉的粒径随C6H8O6浓度的增加而增大;银铜粉粒径随还原温度T的升高先减小后增大,T再继续升高粒径又小幅度减小;其粒径受PH值影响较大,随PH的升高先减小后增大。采用优化的工艺:T=70℃,PH=11,C(AgNO3):C(CuSO4)=1:1,C6H8O6浓度为0.6mol/L,制备的银铜粉颗粒形貌呈包覆型,氧化温度为285℃,比单一铜粉提高了140℃,且氧化增重较少,抗氧化性能良好;以此条件制得的银铜复合粉为功能相材料制备的导电胶,其体积电阻率p(银铜粉)=1.26×10-3Ω·cm,明显低于铜粉导电胶的体积电阻率p(铜粉)=3.52×10-3Ω·cm,接近银粉导电胶的体积电阻率p(银粉)=8.45×10-4Ω·cm,导电性能良好。
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