3,4-二硝基吡唑（DNP）具有高密度、高能量、低感度等特点,符合优良熔铸炸药载体的性能需求,被认为是一种潜在的TNT代替物。DNP合成过程有大量的放热,存在热失控的危险性。本论文通过研究合成过程的安全性,评估合成工艺的热风险等级,为DNP实际放大生产提供理论依据和指导。采用反应量热仪（Easymax HFCal）研究DNP三步合成反应过程的放热规律,得到反应热失控时热累积导致的绝热温升(ΔT_ad)、反应所能达到的最高温度（MTSR）等;采用绝热加速量热仪（ARC）研究反应液在绝热状态下的热分解特性,计算出二次反应最大反应速率到达时间与温度的关系,同时得到最大反应速率到达时间为24h对应的温度(T_D24),采用风险矩阵法和失控情形分析法对冷却完全失效时的热危险性进行评估。结果表明:N-硝基吡唑合成过程,热危险性等级为可接受,危险度等级为2级;3-硝基吡唑合成反应为吸热过程,几乎不可能发生二次反应;3,4-二硝基吡唑合成过程热危险性等级为不可接受,反应危险度等级为5级,将现有工艺的反应温度从100℃降低到60～70℃,可使其热危险性等级变为可接受,反应危险度等级降为2级。采用绝热加速量热仪研究各步反应产物的绝热分解行为,在此基础上计算其热分解动力学参数,并与反应液的热稳定性进行比较。结果表明:N-硝基吡唑的绝热分解分为两个阶段,其中第二阶段为主要放热阶段;3-硝基吡唑的绝热分解为一个阶段;3,4-二硝基吡唑的绝热分解分为三个阶段,其中后两个阶段为主要放热阶段。N-硝基吡唑、3-硝基吡唑和3,4-二硝基吡唑的绝热分解都没有强烈的自催化效应,较为稳定。反应液热分解比固体提前,且主要放热阶段提前,表明反应液热稳定性较差。