【摘 要】
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面对日益增加的复杂样品分离分析需求,开发新型多模式色谱固定相具有重要的研究意义。本论文选用对蛋白质等生物分子具有良好溶解能力的离子液体和表面活性剂作为功能化试剂,开发新型的色谱固定相,并初步研究了其分离分析性能和选择性。全文共分为五章:第一章:分为四部分,第一部分简述了高效液相色谱固定相;第二部分简述了离子液体在分离分析领域中的应用;第三部分简述了表面活性剂在分离分析领域中的应用;第四部分简述了本
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面对日益增加的复杂样品分离分析需求,开发新型多模式色谱固定相具有重要的研究意义。本论文选用对蛋白质等生物分子具有良好溶解能力的离子液体和表面活性剂作为功能化试剂,开发新型的色谱固定相,并初步研究了其分离分析性能和选择性。全文共分为五章:第一章:分为四部分,第一部分简述了高效液相色谱固定相;第二部分简述了离子液体在分离分析领域中的应用;第三部分简述了表面活性剂在分离分析领域中的应用;第四部分简述了本论文研究思路。第二章:以十一烯酸钠(Na UA)为功能单体,通过一步法点击反应将其接枝到巯基功能化硅球表面,制备了十一烯酸钠硅胶键合色谱固定相(Sil-Na UA)。利用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪对Sil-Na UA色谱固定相的结构进行表征,结果证明Sil-Na UA色谱固定相已被成功制备。填充Sil-Na UA色谱柱显示典型的亲水作用色谱保留特性,可实现亲水性核苷和核酸碱基、酰胺类物质、黄酮类物质以及磺胺类药物的快速高效分离分析,显示了良好的分离应用潜能。第三章:以溴化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑(VDI)为功能单体,通过巯基烯点击反应将其键合到硅球表面,制备得到溴化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑硅胶键合色谱固定相(Sil-VDI)。傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪表征显示Sil-VDI色谱固定相已成功制备。保留机制研究显示填充Sil-VDI色谱柱具有典型的反相/离子交换混合模式保留特性。基于此,采用不同疏水性物质烷基苯、多环芳烃、苯胺、苯酚、苯衍生物和无机阴离子Br O3-、NO3-和IO3-为测试物,对所制备固定相的色谱性能进行了研究。结果表明,该固定相对五类疏水性物质和无机阴离子均有较好的分离选择性和良好的峰对称性。此外,Sil-VDI色谱柱对蛋白质样品同样展示了一定的分离潜能。第四章:将Sil-Na UA色谱柱和Sil-VDI色谱柱应用于肺腺癌细胞和鸡蛋黄磷脂提取样品的分离分析,并比较了两种色谱柱的分离性能。与Sil-Na UA色谱柱相比,混合模式Sil-VDI色谱柱展示了更好的分离分析选择性。后续研究中会深入探索所开发的色谱固定相在多种生物样品分离分析中的应用潜力。第五章:对本论文进行了归纳和总结。
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