近年来,纳米材料由于其超大的比表面积、较高的稳定性、易于修饰等特点,在分离科学领域特别是毛细管电泳中的应用引起了研究者的广泛关注。鉴于此,本学位论文在前人工作的基础上,围绕新型纳米材料在毛细管电色谱(Capillary electrochromatography, CEC)中的应用,在硕博连读博士(三年)期间开展了以下创新性研究工作：1.首次用层层自组装、原位合成方法制备了MIL-100(Fe)有机金属骨架材料(MOFs)涂层的开口毛细管,并将其成功用于毛细管电色谱,实现了对四种中性有机小分子、四种碱性化合物和三种酸性化合物的成功分离。2.将氧化石墨烯(GO)纳米材料成功涂覆到毛细管内表面,制备了新型涂层毛细管。利用该涂层毛细管实现了对四种中性有机小分子、五种碱性有机小分子和四种酸性有机小分子的成功分离。3.首次以可控方式将Cu3(BTC)2金属有机骨架纳米材料通过共价键涂覆到毛细管内表面上,制备了新型涂层毛细管。考察了不同涂层层数(厚度)毛细管对四种烷基苯类物质的分离。本论文共分为五章：第一章：对纳米材料在毛细管电泳方面的应用进行了综述,重点介绍了近年来纳米材料在CEC固定相方面的研究和进展。第二章：首次利用原位合成、层层自组装方法成功制备了MIL-100(Fe)纳米材料涂层的毛细管。利用扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对涂层进行了表征。结果表明MIL-100(Fe)被成功地键合在毛细管内壁。考察了不同涂层层数(厚度)毛细管作为分离通道对吡啶、苯、甲苯、乙苯四种中性化合物的分离能力。结果表明,10层涂层毛细管(10-LC)作为分离通道时,可实现四种中性化合物的基线分离,而3层、5层、15层、20层涂层毛细管作为分离通道时,却不能实现对所选中性化合物的成功分离。此外,使用10-LC分别实现了对N,N-二甲基甲酰胺、苯胺、对氯苯胺、2,4-二氯苯胺四种碱性化合物和邻硝基苯酚、间硝基苯酚、对硝基苯酚三种酸性化合物的成功分离。MIL-100(Fe)涂层材料的孔径选择性、固定相与分析物之间的疏水作用及静电作用是分析物被成功分离的主要原因。该涂层毛细管具有较好的稳定性,以10-LC为例,重复使用150余次后分离效率未见明显下降。第三章：成功制备了GO涂层的开口毛细管,利用SEM、荧光显微镜、流动电势(SPs)等技术对涂层进行了表征。结果表明,GO被成功地键合在毛细管内壁。以此涂层毛细管作为分离通道建立了分离苯、甲苯、乙苯、萘四种中性有机小分子,N,N-二甲基甲酰胺、苯胺、对氯苯胺、邻氯苯胺、2,4-二氯苯胺五种碱性有机小分子和苯酚、邻硝基苯酚、对硝基苯酚、间硝基苯酚四种酸性有机小分子的CEC新体系。结果表明,与未涂层毛细管(裸管)相比,GO涂层毛细管的分离性能大大提高,实现了对所选中性、碱性、酸性有机小分子的基线分离。第四章：首次将Cu3(BTC)2纳米材料以共价键合方式修饰到毛细管内壁,制备了3层、5层、10层、15层、20层、25层的涂层毛细管。利用SEM、XRD、 ICP-AES等手段对涂层进行了表征。结果表明,Cu3(BTC)2被成功地键合到毛细管内壁。以此涂层毛细管作为分离通道建立了分离苯、萘、苊、菲中性有机小分子的毛细管电泳新方法,考察了涂层层数(厚度)对毛细管性能的影响。结果表明,10层、15层、20层Cu3(BTC)2纳米材料涂覆的毛细管可以成功的分离待分析物,而3层、5层、25层Cu3(BTC)2涂层毛细管却不能实现对目标分析物的基线分离。第五章：结论