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随着食品工业的快速发展以及社会各界对食品安全的广泛关注,保健食品的安全问题也引起了监管机构、消费者以及研究人员等的重视。保健食品中存在的主要问题包括非法添加物的检出以及功效成分质量不规范等。对保健食品中非法添加类以及功效类化学成分的检测研究不仅可以为筛查当前保健食品中的违规、掺假药物提供技术支持,也可以为保健食品的质量控制和其新产品的开发利用提供参考。因此建立保健食品中非法添加药物的检测研究方法以及功效成分的含量测定方法,并开展相应的方法学验证是非常必要的。采用QuEChERS-HPLC-MS/MS法快速测定植物源保健食品中非法添加的16种减肥降脂类药物。保健食品用1%甲酸的乙腈溶液超声提取后,500 mg无水硫酸镁与氯化钠混合物用于盐析,100 mg N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂用于净化。梯度洗脱以0.1%甲酸的乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相,多反应监测模式（MRM）和增强子离子模式（EPI）联合扫描,分析物在电喷雾离子源正离子模式（ESI+）下电离。结果表明,16种非法添加化学药物在0.25～200 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数（R~2）均大于0.9942;其检出限（LOD）在0.3～20 ng/g之间,定量限（LOQ）在1～50 ng/g之间;16种分析物的平均回收率在80.21～118.35%之间,3个添加水平内相对标准偏差（RSD）≤11.06%,稳定性较好。该方法简单、实用、快速,适用于减肥降脂类保健食品中非法添加化学药物的快速筛检,也为保健食品的安全监管提供了更有力的技术支持。建立了N-亚硝基衍生化-气相色谱-质谱联用检测4种减肥类保健食品中3种非法添加药物（氛氟拉明、麻黄碱和氟西汀）的简便、实用、高选择性分析方法。含有仲胺基团的待分析物在酸性条件下可与饱和亚硝酸钠反应生成易溶于有机溶剂的N-亚硝基胺类化合物。本实验使用100μL浓度为0.6 mol/L的盐酸为衍生反应提供酸性环境,衍生试剂用量为150μL,衍生温度为70℃,衍生时间为20 min;衍生物经二氯甲烷萃取后,采用气相色谱-质谱仪测定。结果表明,在最优的条件下3种衍生物在15～500 ng/m L之间线性关系良好,线性相关系数（R~2）均大于0.9946;检出限（LOD）在0.25～1.5μg/g之间,定量限（LOQ）在0.75～5μg/g之间;平均回收率结果在81.09～113.46%之间,相对标准偏差（RSD）为1.05～9.46%,说明该方法准确度和精密度较好。该方法选择性强、灵敏度高,可用于检测茶剂、片剂、胶囊以及咖啡类减肥保健食品中的氛氟拉明、麻黄碱和氟西汀。采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定9种大豆异黄酮,2种大豆卵磷脂以及10种蜂胶软胶囊中10种黄酮类功效成分的含量。实验通过添加回收实验筛选和优化提取试剂以及QuEChERS净化试剂,最终选用80%甲醇水溶液作为提取试剂,300 mg Mg SO4作为脱水剂,60 mg N-丙基乙二胺（PSA）作为净化剂。梯度洗脱过程以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相,流速为0.3 m L/min,电离模式为电喷雾离子源正离子模式（ESI+）,扫描模式为多反应监测模式（MRM）,通过优化各化合物离子对的碎裂电压、碰撞能量以获得最佳响应,采用溶剂匹配曲线进行定量测定。经方法学验证,10种目标物质在1～500 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数（R~2）在0.9968～0.9998之间;检出限（LOD）在0.015～0.15μg/g之间,定量限（LOQ）在0.05～0.45μg/g之间;回收率在78.27～114.54%之间,相对标准偏差（RSD）为0.82～7.39%。结果表明,该方法前处理过程简单,可有效去除软胶囊中的杂质干扰,降低基质效应对测定结果的影响,同时该方法检测过程灵敏、快速、准确,可作为软胶囊类保健食品中黄酮类功效成分的含量测定方法,为保健食品质量控制提供技术支持。