全氟有机化合物(PFCs)作为一类表面活性剂,被广泛应用在纺织、皮革等行业中,可以通过呼吸、饮用水等多种途径进入生物体内,对人类造成危害。因此,对纺织品中PFCs建立一种快速准确的检测方法是非常必须的。传统的气相色谱(GC)/质谱(MS)检测PFCs时需要进行衍生反应,而常见的衍生反应都是在萃取之后进行成盐反应,进而通过GC/MS检测出该类化合物的衍生物。本课题成功开发了一种成盐反应-毛细管内SPE-GC/MS法检测PFCs技术,解决了中间过程繁琐,样品利用率低等问题。具体结论如下:(1)成盐反应条件的优化成盐反应的效率会影响之后的检测效果,因此讨论成盐条件是十分必要的。本实验通过对不同超声温度、超声时间和超声功率的比较,得到当超声温度达到45℃,超声功率为80W,超声时间为40min时成盐效果最佳。(2)固相萃取条件的优化在3种不同的固相萃取柱:C18柱、Oasis MAX柱、Oasis WAX柱中选择出对PFCs萃取效果最佳的固相萃取柱并且对洗脱剂种类、洗脱速率和洗脱体积的条件进行优化。结果表明最佳的固相萃取柱为Oasis WAX柱,以甲醇-水(80:20,V/V)作为洗脱剂,洗脱速率3mL/min,洗脱剂用量为5mL。(3)毛细管内SPE衍生化-GC/MS检测法的建立用Oasis WAX柱作为制备毛细管内SPE柱的填充剂,确定毛细管内SPE柱的最佳萃取条件:超纯水和甲醇1.2μL活化,甲醇-水(80:20 V/V)1.2μL洗脱,载入流速为0.5μL/min,热脱附,以长度为4.5cm的毛细管内SPE柱作为手动进样器直接手动进样,进样停留时间为3s。通过对该方法的验证,发现该方法对PFCs的富集倍数超过100倍;2种PFCs的线性相关系数均大于0.998,线性关系良好;加标回收率在89.24%~103.21%之间,相对标准偏差均小于4.0%;证明该方法可行。