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羟甲基糠醛（又名5-羟甲基糠醛,5-hydroxymethylfurfural,简称HMF）,分子式为C6H6O3,纯品有甘菊花味,为暗黄色粉末、液体或针状结晶,易液化,是一种呋喃类化合物,主要来源于糖的受热分解和美拉德反应,广泛存在于含糖丰富的热加工食品和酸性食品中。至今为止,虽然它的毒性仍处于争议过程中,但是其含量经常作为衡量碳水化合物含量丰富的食品在经过热处理或贮存时间长时质量破坏程度的一个指标。为了提高食品品质,可通过超滤、活性炭吸附除去羟甲基糠醛,但是在加工和贮存过程羟甲基糠醛容易分解,产生糠醛和5-甲基糠醛。尤其在酸性食品中极易生成衍生物,有关其分解及衍生物的研究很少报道。本论文建立一种检测羟甲基糠醛酸性衍生物的顶空固相微萃取结合气质联用（HS-SPME/GC-MS）的分析方法,对该分析方法进行验证,并对酱油、食醋和蜂蜜等三种酸性食品中羟甲基糠醛酸性衍生物的含量进行分析,得到主要结果如下:为了提高HS-SPME提取羟甲基糠醛酸性衍生物的萃取效率,对样品pH、萃取头、萃取温度和萃取时间等条件进行优化。结果表明,样品pH=7、萃取头为75μm CAR/PDMS、萃取温度为60°C、萃取时间为20 min是萃取羟甲基糠醛酸性衍生物的最佳条件。采用优化后的HS-SPME对几种不同浓度羟甲基糠醛酸解溶液的挥发性成分进行富集,经GC-MS分析。结果显示,共有6种挥发性成分被鉴别出来,分属于醇类、醛类和酮类。其中5-甲基-2（5H）呋喃酮在1个样品中被检出,2-乙基-1-己醇在3个样品中被检出,3-甲基-2-戊酮在3个样品中被检出,5-甲基糠醛在1个样品中被检出,2（5H）呋喃酮在3个样品中被检出,糠醛在1个样品中被检出。不同浓度的酸处理羟甲基糠醛样品,得到的挥发性成分之间存在明显差异。通过内标物校正的标准曲线对挥发性成分进行定量分析,并对该方法进行检测限、定量限、回收率、准确度和精密度验证。结果显示,在酱油、食醋和蜂蜜样品中共检测到4种成分,分别是3-甲基-2-戊酮、糠醛、5-甲基糠醛和2-乙基-1-己醇,四种成分在一定浓度范围内线性良好,R2≥0.990;检测限（LOD）在3.33×10-1μg/L及以下,定量限（LOQ）在3.33μg/L及以下;不同基质样品中回收率达到80.32%-115.51%,日内的准确度在93.31%-111.50%之间,日间的准确度范围在93.02%-115.91%之间,日内的精密度≤4.36%,日间的精密度≤8.02%。验证结果表明该方法适用于酸性食品的检测。本方法不仅样品处理简单,抗干扰能力强,而且准确性好、灵敏度高,可以准确测量市售酸性食品中羟甲基糠醛酸性衍生物含量。