NaYF₄有两种相,六方相（β）和立方相（α）,β-NaYF₄比α-NaYF₄具有更低的振动能、非辐射率、良好的光学透明度、稳定的物理化学性质和更高的对称性,因此受到人们广泛的关注,使得稀土掺杂β-NaYF₄在显示器、生物标签、太阳能电池等领域运用广泛。本论文主要研究内容如下:1.利用溶剂热法,在去离子水-乙二醇体系中合成具有双锥六棱柱的β-NaYF₄:Eu³⁺的晶体,研究不同去离子水和乙二醇的溶剂比,对β-NaYF₄:Eu³⁺晶体的微观形貌、发光性能、荧光寿命进行分析,并探讨了溶剂比对形貌、发光的机理。最佳的实验条件是当溶剂全部都为去离子水时,此时β-NaYF₄:Eu³⁺晶体的形貌是双锥六棱柱,发光强度比溶剂全都是乙二醇提高了整整400%。2.溶剂热法中,OA为表面活性剂,通过Mn²⁺掺杂β-NaYF₄:Eu³⁺微晶,研究不同浓度的掺杂Mn²⁺对其物相、微观形貌与颗粒大小、发光性能进行分析。当掺杂Mn²⁺浓度为5%时,发光强度最高,比未掺杂相比,提高了132.2%,掺杂浓度越高,颗粒越细,长径比也越接近1,实现了从微米级到纳米的跨越;颗粒的形状也从微米级双锥六棱柱形状到纳米级球形的改变,实现了形貌和尺寸可控的β-NaYF₄:Eu³⁺,Mn²⁺荧光粉。3.通过水热法,调节PH值在13,成功合成一维材料Y（OH）₃管状的荧光粉,再利用不同的Eu³⁺进行掺杂,研究不同的Eu³⁺浓度对Y（OH）₃、颗粒形貌、发光性能的影响进行研究。并提出了Y（OH）₃管状的演变机理。发现当Eu³⁺掺杂为20%时,发光强度最强。再利用β-NaYF₄:Eu³⁺,Mn²⁺为壳和Y（OH）₃:Eu³⁺为核组装成核壳结构,利用壳改善核的表面缺陷,使得达到提高发光强度的作用。研究不同的核壳结构比对物相、微观形貌、发光性能的影响,得出当核壳比为1时,发光强度最强,比未组装核壳结构的发光强度提高了191%。