儿茶素单体EGCG绿色高效提取分离工艺研究

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儿茶素是茶叶中的主要成分,由于其抗氧化性及清除自由基的功能而日益受到人们的重视。表没食子儿茶素没食子酸酯EGCG具有比其他儿茶素组分更强的活性。本研究改进传统的茶多酚提取及EGCG纯化的生产工艺,采用树脂法提取纯化酯型儿茶素及分离制备儿茶素单体。以绿茶提取物—茶粉样品(ZG002)为原料,经浸提,大孔吸附树脂吸附洗脱,最后结晶制得纯度为95%EGCG单体。并通过小试及中间放大试验确定如下分离纯化步骤:1、浸提工艺通过单因子实验和正交实验,考察温度、时间、次数等因素的影响,确立了最佳浸提条件为:80℃的条件下,用70%的乙醇分别浸提2次,每次浸提时间为30min。2、富集酯型儿茶素通过比较四种树脂对酯型儿茶素的静态吸附和解吸能力,筛选出最优树脂LX-16,并考察其静态吸附速率曲线、吸附等温线,以及动态吸附与乙醇梯度洗脱等特性。结果表明,LX-16大孔吸附树脂对酯型儿茶素具有良好的吸附选择性,通过梯度洗脱,酯型儿茶素产品纯度从7.3%提高到了65.2%,回收率达80%以上。3、纯化EGCG单体比较四种大孔吸附树脂对EGCG的吸附和解吸能力,并对不同浓度乙醇解吸效果进行分析,再经过结晶析出EGCG晶体。结果,LX-8大孔吸附树脂对EGCG具有较好的吸附选择性,通过10%乙醇洗脱,EGCG产品纯度从54.41%提高到了92.65%,得率达93.38%。4、结晶为了进一步提高EGCG纯度,需进行EGCG粗品结晶纯化。实验考察了结晶溶液浓度、结晶时间、结晶温度对EGCG产品纯度、得率等方面的影响。将纯化后EGCG产品配制成40%溶液,在4℃条件下,结晶4天得乳白色纯度为95.60%的EGCG产品本工艺具有流程简单,生产周期短,成本低,得率高等优点,是一条值得推广的制备高纯度EGCG新工艺,具有极好的发展前景。
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