本论文采用置换—扩散法制备得到Mg₂NiH₄和Mg₂CuH₃，用直接氢化法制备得到了MgH₂，采用XRD、SEM、TEM、ICP、DSC、TG等方法对其形貌、粒度、晶型、元素组成、晶变温度和储氢量等性质进行了表征。研究表明，Mg₂NiH₄为单一晶相，呈现八面体晶型，储氢量为3.588％，放氢温度为292.4℃；Mg₂CuH₃是MgCu₂和MgH₂的混合物。研究确定了制备镁基储氢催化材料的最佳工艺条件和仪器设备。采用热分析法（DSC-TG）研究了Mg₂NiH₄、Mg₂CuH₃和MgH₂对高氯酸铵（AP）和AP／HTPB复合固体推进剂热分解的催化性能。研究结果表明：5wt％的Mg₂NiH₄、Mg₂CuH₃和MgH₂可使AP的高温放热峰温度分别降低84.4℃、110.4℃和86.2℃，并使表观分解热明显增大，表现出对AP热分解反应具有良好的催化性能。MgH₂对AP低温分解具有一定的催化作用，而Mg₂NiH₄和Mg₂CuH₃对高氯酸铵的低温分解表现出一定的阻碍作用。含量增加，镁基储氢催化材料的催化作用增强。不同含氢量的Mg₂NiH₄对AP热分解的影响差别不大。Mg₂NiH₄、Mg₂CuH₃和MgH₂均可以明显降低AP／HTPB推进剂的热分解温度，使分解热显著增加，显示出对AP／HTPB推进剂的热分解具有较好的催化效果。镁基储氢催化材料对AP热分解的催化效果与对AP／HTPB热分解的催化效果不等效。本论文研究表明，LiH对AP和AP／HTPB热分解也具有一定的催化效果。本论文初步探讨了镁基储氢催化材料催化AP热分解的作用机理，其催化机理主要表现在以下几个方面：①镁基储氢催化材料中储存的H对AP热分解的催化作用；②镁基储氢催化材料中的金属元素和表面氧化物对AP热分解的催化作用。本论文还采用化学还原法制备得到纳米级FeCu合金粉末，并研究了其对AP及AP／HTPB推进剂热分解的催化性能。纳米级FeCu合金粉末对AP和AP／HTPB热分解表现出良好的催化效果。含量变化对FeCu合金粉末的催化作用影响不大。Fe与Cu的比例对纳米FeCu合金粉的催化性能有一定影响，Fe：Cu为1：1时，其对AP的催化效果最强。