基于高重频激光剥离—火花诱导击穿光谱技术分析铝合金样品

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传统的激光诱导击穿光谱技术(LIBS)剥离光源都是低重复频率(通常在5-10Hz)激光。但是利用高重复频率的激光作为LIBS技术的光源有很多突出的优势:提高LIBS技术的分析速度,有助于推动LIBS技术在固体样品二维和三维元素分布成像领域的发展;由于高重复频率激光器的结构简便,这对构建便携式LIBS系统很有帮助;由于高重复频率激光器的低脉冲能量,等离子体的连续背景通常很微弱等等。本文先讨论高重复频率激光光源为固体样品的二维元素分布快速扫描成像奠定技术基础。然后说明随着激光脉冲重复频率的提高,激光的单脉冲能量变得较低,导致在高重频激光作为LIBS的光源的前提下,单脉冲LIBS技术的光谱分析灵敏度不高。最后探究利用低脉冲能量高重复频率激光来剥离固体样品,再利用高压的火花放电来进一步击穿样品形成等离子体,同时增强等离子体中的原子辐射的可行性。本实验在实验室以前的研究成果基础上,采用一台声光调Q的重复频率为1-10kHz可调的Nd:YAG激光器作为样品的剥离光源,在等离子体处用高压火花放电以增强等离子体辐射、提高光谱分析灵敏度。实验首先由单色仪分离出被测光谱信号,再经光电倍增管完成光电转换,通过数字存储示波器显示和记录数据。实验结果表明:在火花放电的作用下,基于高重复频率激光光源的LIBS技术的等离子体辐射的峰值强度和弛豫时间分别得到了增强和延长,信号的时间积分强度增强因子可以达到1-2个数量级,且更易于实现时间分辨的信号检测。对铝合金中微量铬元素分析的检出限可达~132 ppm。同时也对实验的坑洞进行了观察,发现仅在脉冲烧蚀和在脉冲烧蚀火花放电这两种情况下,烧蚀的坑洞形状基本一样。这个表明,在目前的放电条件下,火花放电的信号增强主要是由于火花放电引起等离子体的原子发射强度增强,由于烧蚀更多质量的样品造成对信号增强的影响可以忽略不计。该研究验证了高重频激光剥离—火花诱导击穿光谱用于分析固体样品元素的可行性,其有望在固体样品元素的快速分析中发挥巨大的作用。
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