壳聚糖脱乙酰度测定方法的探讨

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壳聚糖及其衍生物具有多种生物活性,在农业、食品及医药领域有广泛应用。而寻找一种简单、方便和准确测定壳聚糖脱乙酰度(D.D.)的方法显得尤为重要。本文采用文献报道的酸碱滴定、电位滴定和胶体滴定等滴定法及核磁法、红外光谱法和紫外光谱法,对测定壳聚糖脱乙酰度的方法作比较,得出以下结论:(1)采用改良胶体滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度,考察了壳聚糖溶液pH值、溶液浓度、指示剂用量、不同溶剂和离子强度等因素对胶体滴定的影响。并与电位滴定和1H-NMR法相比较,结果表明:胶体滴定法可简便、快速和准确测定壳聚糖脱乙酰度。(2)采用直接紫外、一阶导数-紫外分光光度、多波长紫外分光光度法和双标准紫外分光光度法测定壳聚糖的脱乙酰度,并与胶体滴定、电位滴定和1H NMR三种测定方法进行了比较。结果表明:用上述紫外法测定壳聚糖样品,获得壳聚糖脱乙酰度值准确性,值得商榷。而报道的酸碱滴定法、碘指示剂法和红外法也只能用于提供壳聚糖DD粗测值。(3)1H NMR方法测定准确,但测试不便、价格较高,难以推广应用。双突跃滴定法、线形电位滴定法和恒定pH值法在测定壳聚糖DD值时,测定时可同时应用来相互佐证,但双突跃滴定滴定耗时上明显比胶体滴定法长。改良的胶体滴定法快速、简便,可作为测定壳聚糖脱乙酰度的优选方法。
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