SPS快速烧结制备掺钕玻璃及其性能的研究

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石英玻璃由于具有良好的化学稳定性、热膨胀系数小、耐热冲击、低光学损耗和高机械强度等优点,并且非常适合作为稀土离子基质材料,已经在很多领域获得了应用。掺钕硅酸盐玻璃作为一种典型的激光玻璃在研究和应用方面一直受到广泛关注。目前掺钕玻璃制备方法主要采用传统高温熔融法,但由于这种方法存在着熔融温度高、熔融时间长和容易发生浓度猝灭等问题,导致了该方法制备出的掺钕玻璃发光效率不高。因此,探索新的制备方法获得具有优异性能的掺钕玻璃具有重要的意义。为了克服上述传统熔融法的制备缺点,本文采用介孔分子筛材料(介孔SBA-15和分子筛ZSM-5粉体)为初始粉体材料,利用放电等离子体烧结(SPS)技术成功制备出掺钕玻璃。因为SPS烧结过程中温度远低于粉体的熔点,它是一种固相烧结致密化过程,所以会有效的抑制稀土离子发生浓度猝灭效应。本文的主要研究内容如下:(1)SPS烧结SBA-15粉体制备高透明石英玻璃:本文首先采用比表面积大、孔道有序排列的介孔氧化硅SBA-15为原料,利用放电等离子烧结技术制备出高透明、高致密度的氧化硅玻璃。研究了不同的烧结温度(1000-1040℃)对SBA-15粉体烧结性能的影响,确定了最佳的烧结温度为1040℃,这为下一步制备SBA-15系掺钕玻璃奠定了良好的基础。(2)sps烧结掺钕sba-15粉体制备掺钕石英玻璃:首先采用等体积浸渍法制备出均匀的钕离子掺杂sba-15粉体,然后利用sps烧结技术成功制备出不同掺钕含量的sba-15系掺钕玻璃。对所制备样品的光学性能进行了系统的测试表征,研究结果表明:在300-1000nm波长范围内,样品的吸收光谱中有8个明显的吸收峰;在532nm激发下,样品的荧光光谱中出现三个比较明显的发射峰,其发光中心分别位于910nm、1080nm和1350nm;在808nm激发下,样品的发光中心分别位于905nm、1069nm和1330nm。上述光谱研究表明,本文所制备的掺钕玻璃样品具有较强的近红外发光性能。所得样品的硬度随钕离子掺杂浓度的提高而逐渐降低。(3)sps烧结掺钕zsm-5粉体制备掺钕石英玻璃:首先以zsm-5和硝酸钕为原料,利用等体积浸渍法制备掺杂粉体,然后借助sps烧结技术制备出zsm-5系掺钕玻璃,最后对所制备的玻璃进行系统的性能研究。吸收光谱研究表明,zsm-5掺钕玻璃样品在400-1000nm内的吸收光谱出现了五个明显的吸收峰,分别是526nm、582nm、740nm、805nm和874nm。样品在532nm激发下,荧光光谱中出现三个比较明显的发射峰,发光中心分别位于910nm、1090nm和1350nm;在808nm激发下,发光中心分别位于890nm、1070nm和1340nm。文中还研究了不同烧结温度(1300℃、1325℃、1350℃和1375℃)对zsm-5体系掺钕玻璃光学和力学性能的影响。研究结果表明,掺钕玻璃最佳发光性能对应的钕离子浓度会随着烧结温度的升高而减小,但发光峰的位置不变;样品的硬度值随着烧结温度的升高呈现出逐渐增加的趋势。
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