【摘 要】
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4-氯-3，5-二甲基苯酚(PCMX)是一种高效低毒的防霉杀菌剂，对革兰氏阴性、革兰氏阳性，以及酵母菌等微生物具有较为广谱的杀灭、或者抑制活性。在个人护理（家用消毒）、工业（皮革、木材
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4-氯-3，5-二甲基苯酚(PCMX)是一种高效低毒的防霉杀菌剂，对革兰氏阴性、革兰氏阳性，以及酵母菌等微生物具有较为广谱的杀灭、或者抑制活性。在个人护理（家用消毒）、工业（皮革、木材防霉）等领域有着广泛的应用价值。 传统的PCMX合成工艺是采用氯气、硫酰氯等作为氯化剂，在有机溶剂中对3，5-二甲基苯酚(MX)进行氯化，工艺存在如下缺陷:1)原子有效利用率低:氯气作氯化剂时，产生等摩尔HCl废气，原子的有效利用率只有50％;硫酰氯作氯化剂时，产生等摩尔的HCl和SO2废气，原子的有效利用率仅为26.3％。2）传统氯工艺中大量使用有机溶剂，对生产人员的安全和环境保护有较大的负面影响。 本文旨在开发新的工艺以解决以上不足。采用氧氯化体系，对4-氯-3，5-二甲基苯酚的生产新工艺进行了系统的研究。 首先，筛选氧化剂体系，考察了不同氧化剂如氧气、空气和双氧水等对氧化氯化反应结果的影响，确定了氧气为合适的氧化剂。然后，考察氧气作为氧化剂时，不同工艺条件如:反应温度、反应物配比、催化剂、反应时间等因素对反应结果的影响，优化了各种工艺参数。最后，对氧化氯化反应机理、影响反应的动力学因素进行了分析与讨论。 实验表明，当催化剂氯化铜的使用量为3，5-二甲基苯酚重量的20％，盐酸使用量与3，5-二甲基苯酚摩尔比为1.1∶1，反应温度在95℃时， PCMX的选择性可达到95.47％，副产品2-氯-3，5-二甲基苯酚(OCMX)的选择性可控制在3.04％;多氯代产物，如2，4-二氯-3，5-二甲基苯酚(DCMX)的选择性可控制在1.45％，同时不会出现三氯代产物，无须使用有机溶剂，可实现PCMX的绿色合成工艺。
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