类牙釉质HA陶瓷的仿生合成工艺研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:luohuanyan
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羟基磷灰石(HA)是构成人体硬组织的主要无机成分,可作为骨替代和齿修复材料,但过低的机械强度限制了HA的应用。本研究采用水热法合成类牙釉质HA纤维,并通过前躯体浸渗方法对HA的预烧结体进行再致密化,以提高材料的机械性能,实现HA的临床应用。以四水硝酸钙和磷酸氢二铵作为钙磷源,尿素为pH值调节剂,山梨醇为模板剂,水热合成HA纤维,采用XRD、IR和SEM等分析方法对产物物相和形貌进行表征,探讨了反应物浓度、水热温度和填充度对产物物相和形貌的影响,分析了HA水热合成过程中可能发生的化学反应。研究结果表明,通过增加反应物浓度或升高水热温度能够促进HA的生成,升高水热温度或降低填充度能促使HA纤维的均匀规整生长。当初始液中控制磷酸氢二铵浓度0.22mol/L,四水硝酸钙∶尿素∶磷酸氢二铵∶山梨醇的浓度比为1.67∶3.35∶1∶0.55,反应温度为150°C、填充度为65%时,可以得到纯相HA,纤维长约10-30μm,截面直径约0.7-1.5μm。将800°C预烧后的HA烧结体放入HA溶胶中,通过前躯体浸渗方法制备出HA陶瓷,讨论了前躯体浓度和浸渗循环次数对HA陶瓷性能的影响。通过SEM观察了浸渍前后陶瓷显微结构的变化,采用压痕法测试了材料的硬度。研究结果表明,当HA前躯体中磷原子浓度为0.50mol/L时,陶瓷的浸渗补强效果较佳,经1次浸渗处理后所得HA陶瓷的开气孔率减少4.64%。随着循环浸渗次数的增加,HA陶瓷的开气孔率呈现出先快速下降,后逐渐趋于稳定的趋势,硬度呈现出先快速上升,后逐渐趋于稳定的趋势,密度则不断增大。当循环浸渍9次后,材料气孔率降低了19.65%,约为10.07%;密度增加了5.31%,约为1.578g/cm3,材料的硬度增加了569.23%,达到1.74GPa;此时,陶瓷表面孔洞被不断填补,组织致密化,断口纹理平整细化;陶瓷内部纤维和引入的细小颗粒尺寸不断增大,孔隙不断减少。
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