本论文分别采用水热法和热分解法制备了形貌和粒径可控的β-NaYF₄:Yb,Er纳米颗粒,并对上转换发光性能进行表征。采用粉末X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱仪（IR）和荧光分光光度计（PL）等技术对样品进行表征。在最佳的标准下对纳米粒子进行表面修饰,并将其应用在HeLa细胞标记中。具体研究工作如下:（1）以稀土硝酸盐为原料,利用简单的水热法制备NaYF₄:Yb,Er颗粒。探讨了反应时间,反应温度,NaF用量对样品的晶体结构,微观形貌以及发光性能的影响。结果表明,当反应温度为200℃,反应时间为24 h,NaF为6 mmoL时,合成了尺寸为5×2μm的β-NaYF₄:Yb,Er六棱柱,同时还发现样品的长径比越低发光强度越高,即六棱柱的上下面越大发光强度越高。因此为了降低长径比提高样品的发光强度,还研究了在低NaF用量（4 mmoL）下Gd³⁺掺杂对样品各个性能的影响。结果表明Gd³⁺掺杂不仅实现材料从六棱柱向六角盘状转变,而且降低了样品的长径比,当Gd³⁺掺杂量为60 mmoL时,可以制备出尺寸为200×200 nm的高发光强度的β-NaYF₄:Yb,Er六棱柱。实验中,最佳稀土离子摩尔配比:Y³⁺:Gd³⁺:Yb³⁺:Er³⁺=18:60:20:2。（2）以十八烯（ODE）和油酸（OA）为溶剂,三氟乙酸钠和稀土三氟乙酸盐RE（CF3COO）3为前驱物,通过热分解法合成了具有强绿色发射的形貌和尺寸可调谐（50-400 nm）的β-NaYF₄:Yb,Er纳米粒子。通过探索反应时间,反应温度,油酸的量,Na⁺的用量和Gd³⁺掺杂量对产物的形貌,晶体结构和发光性能的影响揭示了样品的最佳合成条件(Gd³⁺掺杂量为20 mmoL,反应温度为300℃,反应时间为15 min,OA的量为15mL,Na⁺的用量为2.1 mmoL)和发光机制。（3）采用热分解法对NaYF₄:Yb,Er纳米粒子（UCNPs）进行异质壳层和同质壳层修饰。结果表明核壳结构的UCNPs的发光强度远远高于核UCNPs,其中核壳结构NaYF₄:Yb,Er@Na LuF₄:Yb发光强度最高。其次选取不同亲水聚合物（PAA,PEI）对NaYF₄:Yb,Er@Na LuF4:Yb纳米粒子进行配体修饰,红外图谱表明该样品表面成功包覆亲水基团。（4）对配体修饰后的样品进行HeLa细胞标记。研究了配体的种类和标记时间对样品细胞成像信号的影响。结果证明表面包覆有PAA聚合物的样品（UCNPs-PAA）在与细胞共同培养2 h后,具有较强的发光信号。因此UCNPs-PAA在生物医疗上有很大的应用潜力。