白炭黑硅烷化改性及其在水泥浆中的应用研究

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通过硅烷偶联剂化学改性湿法工业白炭黑产品,制备硅烷化白炭黑。考察了硅烷化白炭黑复配聚羧酸减水剂,及其共聚改性聚羧酸减水剂对水泥净浆及硬化砂浆性能的影响,结果如下:(1)分别以氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MOPTMS)制备氨基硅烷化白炭黑(AS)和甲基丙烯酰氧基硅烷化白炭黑(MS)。分析AS和MS的化学组成和测定其表面OH数、DBP值,观察MS和AS的表面形貌和表征其结晶行为。结果表明:硅烷化改性有效改善了白炭黑表面的亲疏水特性及其分散性,改性后白炭黑表面均匀,结晶性能良好。(2)以响应曲面法优化了MS和AS与聚羧酸减水剂在水泥中的复配掺量,在优化的复配组成下,考察了MS和AS系列硅烷化白炭黑对新拌水泥浆流动性能的影响规律和水泥硬化砂浆机械性能的影响行为。结果表明:与原料白炭黑相比,MS和AS在水泥中的分散性能良好,水泥浆流动性的损失率下降。在APTES最佳用量下的AS产品掺量为1.2%时,能使水泥浆标准稠度提高10%,凝结时间缩短近20%,硬化水泥砂浆7d抗折和抗压强度分别提高了27.1%和26.6%。MOPTMS在最佳用量下制备的MS产品,在掺量为1.2%时;水泥浆标准稠度提高16%,凝结时间缩短约22%;硬化化水泥砂浆7d抗折和抗压强度分别提高了22.0%和18.8%。ATR-FTIR、SEM、XRD结果显示:AS和MS引入后,硬化水泥砂浆结构中棒状C-S-H晶体成份增多,微孔减少。(3)以MS为第三单体,共聚改性制备了硅烷化改性聚羧酸减水剂(FSMPCE)。以粘度和流动度为指标,优化了FSMPCE的共聚反应条件。评价了FSMPCE对水泥净浆流动性及硬化砂浆机械性能的影响行为。结果显示:添加FSMPCE后,水泥净浆流动性较好,水化过程显著加快,凝结时间缩短;当SO42-在水泥中的含量低于1.0%时,FSMPCE能表现出较好的耐盐性;FSMPCE显著提高了硬化水泥浆早期抗折和抗压强度,硬化水泥砂浆的微观结构中C-S-H晶体增多,结构紧密。
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