硅基溶胶直接静电纺纤维形成机理及生物模拟矿化

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本文采用溶胶-凝胶法和静电纺丝联合技术(简称:溶胶直接静电纺技术,Directly Electro-spinning of Sol,DESS)制备了SiO2,SiO2-P2O5和SiO2-CaO-P2O5三种硅基凝胶纤维。采用电导、粘度和拉丝能力等评估方法对硅基溶胶的凝胶化过程及其影响因素进行了研究;采用TG- DSC、XRD、FTIR、SEM和TEM等技术对硅基凝胶及纤维的微观形貌和结构、形成机理、煅烧过程和产物进行了表征,对SiO2-CaO-P2O5凝胶及其纤维煅烧前后的样品在37℃,初始pH= 7.0的5倍浓度模拟体液中浸泡10天后获得的矿化产物进行了评估。综合分析认为:(1)随着陈化时间的延长,三种硅基溶胶的电导率先降后升,并与TEOS水解过程中的两个反应对应。SiO2-CaO-P2O5溶胶初始pH值对其凝胶化时间有较大影响。随着溶胶初始pH值减小,凝胶化时间增加。随着陈化时间延长(< 20h),硅基溶胶的拉丝长度增加十分缓慢,但当陈化时间进一步延长(>20h),拉丝长度迅速增加,然后又迅速减小。在室温条件下,三种硅基溶胶的可拉丝长度、硅基溶胶粘度随陈化时间的变化规律完全一致。因此,可以用硅基溶胶粘度来确定可纺时间范围。(2)三种硅基溶胶直接静电纺产物的微观形貌随溶胶粘度变化的规律基本相同,但是,不同溶胶直接静电纺产物的各形貌特征出现情况有一定差别。随溶胶粘度增加(40-550mPa·s),SiO2溶胶直接静电纺产物的微观形貌按:球状颗粒→节珠纤维→光滑纤维→中空颗粒次序变化;SiO2-P2O5溶胶直接静电纺产物的微观形貌按:球状颗粒→节珠纤维→纺锤状纤维→光滑纤维→中空节珠纤维→中空颗粒次序变化;SiO2-CaO-P2O5溶胶直接静电纺产物的微观形貌按:球状颗粒→节珠纤维→纺锤状纤维→光滑纤维→中空纤维次序变化。当组成和静电纺参数一定时,硅基溶胶直接静电纺产物的微观形貌还将受环境条件影响,其形貌特征既可能不全部出现,也可能交叉出现。(3)硅基溶胶直接静电纺产物微观形貌的主要影响因素是溶胶粘度,硅基溶胶的组成、电场强度和环境条件也会对其形貌产生不可忽视的影响。当硅基溶胶粘度为200-350mPa·s时,可以获得表面光滑、直径均匀的凝胶纤维。(4)首次采用单管喷头和溶胶直接静电纺技术获得了SiO2-CaO-P2O5中空凝胶短纤维。TEM分析表明,700°C煅烧后的SiO2-CaO-P2O5中空短纤维具有明显的中空质厚衬度和微晶衍衬特征。(5)体外模拟矿化研究表明,SiO2-CaO-P2O5凝胶及其纤维的煅烧前后产物都具有良好的矿化性能和生物活性。
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