析氧反应（OER）和氧还原反应（ORR）是燃料电池和金属空气电池阴极上至关重要的反应,对电池的最终性能以及稳定性具有决定性影响。国内外普遍认为商用Pt/C和IrO2催化剂分别是目前最有效的ORR和OER催化剂,但因其价格昂贵、储量稀少、稳定性差等缺陷,严重阻碍了规模化生产与应用。玉米秸秆作为一种地球上极为丰富的、可再生的农业废弃物,具有成本低、含碳量高、易功能化等优势,被认为是理想的碳前驱体。因此,本论文提出以玉米秸秆作为碳前驱体,通过不同方法制备出高导电性和具有独特分级多孔性结构的双功能OER/ORR电催化材料,研究内容如下:（1）以玉米秸秆为原材料,ZnCl2为活化剂和隔离剂,分别以硼酸、氯化铵以及硝酸钴为B源,N源和Co源,在经过180℃水热反应和800℃高温碳化过程后制备了N,B,Co共掺杂的双功能电催化剂（SA-Co、Fe、B/NHPC-800）。通过研究发现:添加ZnCl2可有效解决Co和Fe在高温碳化过程中的聚集问题,同时也显著增加了催化材料的比表面积并提升其电催化性能。得益于N、B、Fe、Co之间的协同效应,SA-Co,Fe,B/NHPC-800催化材料具有优异的ORR催化活性（0.857 V vs.RHE）,其优于商用Pt/C催化剂（0.834 V vs.RHE）。同时还表现出良好的OER活性,在电流密度为10 m A cm-2时的过电位为383 m V,OER的Tafel斜率为100.6 m V dec-1,远低于商用IrO2(145.99 m V dec-1)。（2）采用CaCl2作为活化剂,玉米秸秆作为碳前驱体,通过简单的一步碳化法制备了性能优良的双功能电催化剂（Pre-B,Co/NHPC-CaCl2）。CaCl2作为一种温和的活化剂,在高温碳化过程中,CaCl2广泛分布在玉米秸秆的网络结构中,在盐酸和水的反复洗涤下CaCl2被溶出并产生大量的纳米孔洞结构,大大提高了催化材料的含氮量（8.79%）,其有利于形成更多的活性位点。得益于CaCl2的活化造孔作用以及N、B、Fe、Co之间的协同效应,玉米秸秆基催化材料表现出杰出的ORR催化活性（0.848 V vs.RHE）和优异的OER催化活性(Ej=10=1.623V),且具有优异的ORR稳定性（在20000s的稳定性测试,仅显示出7.62%的衰减）。（3）以纳米纤维素和玉米秸秆基碳作为共建材料,引入硼酸,硝酸钴以及聚四氟乙烯乳液形成均匀的水凝胶后冷冻干燥,无需添加多余的活性剂,直接800℃碳化制备出金属分散均匀,具有分级纳米孔结构的双功能催化剂（N,B,F@Co-CNF）。所制备的N,B,F@Co-CNF催化剂具有良好的ORR催化性能（0.845V vs.RHE）。同时由于纳米纤维素上含有大量的羟基,有利于金属钴的负载又能够防止金属钴在高温下的聚集。更为重要的是,我们发现掺杂F元素可大大促进催化材料的裂解程度,增加了比表面积,提高了石墨化程度。添加硼酸则有利于增加材料中金属钴的含量,在纳米纤维素和硼酸的共同作用下,所制备的催化剂具有优异的OER催化活性(Ej=10=1.598V)。