四硫代富瓦烯(TTF)和噻吩(TP)类化合物由于各自优异的光电化学活性而受到广泛的关注。本文分别设计并合成了TTF和TP两类衍生物,其中,TTF衍生物---2-羧基亚甲基硫-3-甲基硫-6，,7-二(正己基硫)-四硫代富瓦烯含有羧基,TP类化合物---3,4-(2-甲基-2羟甲基丙烯二氧基)噻吩含有羟基。合成3,4-(2-甲基-2羟甲基丙烯二氧基)噻吩的工作进行得异常困难,开始采用3,4-二羟基噻吩-2,5-二羧酸乙酯与1,1,1-三羟甲基乙烷经由Mitsunobu反应,再经皂化、脱羧的方法得到3,4-(2-甲基-2羟甲基丙烯二氧基)噻吩,然而Mitsunobu反应产物的分离十分困难,虽然可得到它,但是产率非常低,故不得不弃用该方法。经过多次探索,最终发现,可以先将3,4-二羟基噻吩-2,5-二羧酸乙酯与碘甲烷甲基化得到3,4-二甲氧基噻吩-2,5-二羧酸乙酯,它经皂化和脱羧反应生成3,4-二甲氧基噻吩,最后将其与1,1,1-羟甲基乙烷通过醚交换反应得到3,4-(2-甲基-2轻甲基丙烯二氧基)噻吩。与此同时,考察了在此反应过程中反应试剂、溶剂对上述甲基化、脱羧、醚交换等反应的影响。合成TTF衍生物的工作较为顺利,以锌酸盐为起始原料,先与3-溴丙腈反应获得4,5-二硫代氰乙基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮,再借助于醋酸汞将其转化成4,5-二硫代氰乙基-1，3-二硫杂环戊烯-2-氧酮,在甲苯介质和4,5-二硫代正己基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮经偶合反应生成2.3-二(氰乙基硫)-6,7-二(正己基硫)-四硫代富瓦烯,它和氢氧化铯的作用下与溴乙睃乙酯反应生成了2-乙酯乙酰基硫-3-甲基硫-6,7-二(正已基硫)-四硫代富瓦烯,它在氢氧化锂的作用下并酸化得到2-羧基亚甲基硫-3-甲基硫-6,7-二(正己基硫)-四硫代富瓦烯。3.4-(2-甲基-2羟甲基丙烯二氧基)噻吩与2-羧基亚甲基硫-3-甲基硫-6,7-二(正己基硫)-四硫代富瓦烯通过Steglich酯化的方法组装成TTF-TP。研究了它的电化学和光吸收性能,发现它的分子内存在着弱的相互作用。