如今全球经济的飞速发展所需的能源严重依赖于化石燃料,从而引起了环境的污染。对于经济的未来发展我们需要转变思想寻求可持续性和绿色的能源。超级电容器这一储能设备不仅能满足大功率、长周期、高储能、高功率密度的要求,还可以减少对全球生态的污染。因此我们致力于开发新的电极材料从而提高超级电容器的电化学性能。在过渡金属氧化物中MoO₃是层状结构且层间距为0.6929nm,其晶格足够大,有着能容纳金属离子的嵌入/脱嵌的空间。不同的金属离子嵌入MoO₃中可充分发挥多金属间的协同效应,从而提高MoO₃基电极材料的电化学性能。在本论文中从三个方面研究MoO₃基电极材料的制备与其电化学性能:（1）通过球磨固相法制备Li与Mo摩尔比为1:2,1:4,1:6,1:8四种Li_xMoO₃电极材料,根据ICP测试具体的X值分别为Li_0.31MoO₃,Li_0.55MoO₃,Li_0.63MoO₃,Li_0.97MoO₃并对这几种电极材料在电解液为0.5 M Li₂SO₄的中性电解液中举行电化学测试。结果表明Li与Mo摩尔比为1:4也就是Li_0.55MoO₃表现出最佳的电化学性能,且在循环伏安图中有两对明显的氧化还原峰,并在1mv s^-1扫描速率之下Li_0.55MoO₃的比电容为最大是108.5 F g^-1。（2）通过水热合成的方式把Ni嵌入CaMoO₄中,合成化合物NiO@CaMoO₄。并对NiO@CaMoO₄进行XRD、EDS、XPS确定在NiO@CaMoO₄化合物中存在Ni、O、Ca、Mo这四种元素且价态分别是Ni²⁺、O^2-、Ca²⁺、Mo⁶⁺。NiO@CaMoO₄的TEM图呈针状结构且BET值为84.93 m²g^-1具有较大比表面积。对NiO@CaMoO₄电极材料分别在三种碱性电解液中进行电化学测试,测试结果表明2 M KOH电解液下NiO@CaMoO₄单电极材料在电流密度为1 A g^-1时,电容量高达到583F g^-1。其中的原因一是Li⁺、Na⁺、K⁺三者的电导率的不同且K⁺的导电率最高;二是三者中K⁺水合离子半径最小所以其导电性最高。（3）采用水热合成这一简易方法制备Mn与Mo摩尔比为0:1,1:1,1:2,1:3,1:0这五种材料并对其在1 M KOH电解液中进行电化学测试。测试结果表明Mn与Mo的摩尔比1:1情况下也就是Mn_2.4Ni_2.6Mo₄O₁₉在电流密度在1 A g^-1下比电容高达503 F g^-1,这与其材料表面上有大量孔隙有关,并且在700段循环之后电容量保持在91%,说明Mn_2.4Ni_2.6Mo₄O₁₉具备优良的循环机能。