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本课题建立了一次性测定目前纺织品禁用的9种有机磷酸酯类阻燃剂:三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、三-(2,3-二溴丙基)-磷酸酯(TRIS)、三(邻-甲苯)磷酸酯(TOCP)、磷酸三苯酯(TPP)、2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2氯乙基)]磷酸酯(V6)、磷酸叔丁基二苯酯(MDPP)和磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)的快速熔剂萃取,超高效UPLC-MS/MS的分析方法。本课题通过对比超声波萃取和快速溶剂萃取两种萃取方式,采用单因素和正交实验分析,对9种阻燃剂萃取条件进行了优化,优化结果如下:(1)超声波萃取的优化条件为:萃取溶剂丙酮,萃取时间30min,萃取温度40℃,萃取功率100%;(2)快速溶剂萃取的最优条件为:萃取溶剂丙酮,循环次数4次,萃取时间6min,萃取温度110℃。同时,本课题对比了GC-MS和UPLC-MS/MS两种分析方式,在分别对GC-MS和UPLC-MS/MS监测条件优化后得出,GC-MS方法的检出限为0.019mg/kg-0.250mg/kg,线性范围0.01 mg/L-1mg/L,测定阻燃剂的总时间15min;UPLC-MS/MS方法的检出限0.003 mg/kg-1.250mg/kg,线性范围0.005 mg/L-1mg/L,测定9种阻燃剂的总时间7min。此外,由于2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2氯乙基)]磷酸酯(V6)沸点较高,在GC-MS条件下无法检测到,故排除GC-MS,采用UPLC-MS/MS做加标实验。综合以上分析结果,采用超声波萃取UPLC-MS/MS检测和ASE-UPLC-MS/MS法检测,选取4种有代表性的不含目标化合物的空白基质:白色梭织棉布、粉色涤棉混纺(65/35)、棕色涤纶化纤和黄色PU,对目前纺织品中禁用的9种有机磷阻燃剂进行了低、中、高三个浓度、9个平行样的加标回收率实验,测得:(1)超声波萃取UPLC-MS/MS检测法所有样品的平均回收率在93.44%-103.62%,方法平均精密度在8.07%-8.79%;(2)ASE-UPLC-MS/MS检测法所有样品的平均回收率为101.28%-103.34%,方法平均精密度为3.96%-4.41%。对比超声波萃取UPLC-MS/MS检测和ASE-UPLC-MS/MS检测两种分析结果后,择优选取ASE-UPLC-MS/MS做实际样品的检测,测得方法回收率介于87.17%-92.50%之间,方法精密度介于4.64%-5.95%之间。本文图34幅,表32个,参考文献81篇。