石墨烯及石墨烯-铝基复合材料制备研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:randygu
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石墨烯优良的导电、导热性能以及非凡的物理化学性质让石墨烯基材料成为目前最炙手可热的二维材料之一。石墨烯的制备工艺众多,其中氧化还原法由于成本低、易规模化制备等优点,成为目前制备石墨烯基材料最主要的方法之一。本文基于传统的Hummers三段式氧化法,研究了低温(0℃)一步氧化过程中,氧化剂添加量和氧化时间对氧化石墨烯结构的影响;探索了氧化石墨烯的微波介电性能;研究了微波热剥离及铝粉还原对还原氧化石墨烯的结构和性能的影响;并通过铝粉还原和微波真空烧结制备了石墨烯-铝基复合材料,得到的结论如下:(1)低温条件下,通过控制低温一步氧化过程中氧化剂高锰酸钾的添加量和氧化时间,确定了制备氧化石墨烯的最佳工艺参数,即氧化时间为48h,高锰酸钾的质量与鳞片石墨的质量比为3:1。制备的氧化石墨烯的氧化程度较高(层间距d001=9.3?、碳氧原子比C:O=1.98),但对应的缺陷(拉曼D峰与G峰的比值ID:IG=0.63)却较低。氧化石墨烯的XPS分析表明产品的C-O含量较Hummers法提高了10%左右。(2)通过介电微扰法研究了氧化石墨烯的介电性能。不同氧化程度的氧化石墨烯的常温介电性能的研究表明,即使少量的含氧基团的插入,也严重影响了石墨的介电性能。随着氧化程度的增加,介电常数和介电损耗随之减少并稳定在1.36、0.04;氧化石墨烯的高温介电性能研究发现,随着温度的增加,介电参数也随之增加,当温度为800℃时,对应的介电常数和介电损耗分别是52.22、8.32;氧化石墨烯的变温反射损耗研究表明,最大的反射损耗吸收峰出现在温度为650℃、厚度为10mm处,对应的反射损耗为-15.99dB。氧化石墨烯的微波穿透深度的研究表明,当温度升高到550℃时,氧化石墨烯对应的穿透深度最大,为0.032m。(3)在氮气气氛下,在1000W的微波管式炉中,氧化石墨烯被加热到300℃,保温10min得到还原氧化石墨烯,其性能如下:d002=3.7?,C:O=7.75,ID:IG=0.85。与相同方法制备的产品相比,其还原程度和无序程度都有了提高。进一步研究了氧化石墨烯经铝粉还原后的性能,制备的还原氧化石墨烯的性能如下:d002=3.5?,C:O=9.20,ID:IG=1.39。表明经铝粉还原之后,还原氧化石墨烯的还原程度更高,缺陷更低、片层结构更完整。(4)微波真空烧结制备的石墨烯-铝基复合材料表明,即使少量的还原氧化石墨烯添加,对复合材料的弯曲性能和导热系数也有显著的提高。当复合材料中还原氧化石墨烯的质量仅为0.3wt.%时,复合材料的弯曲性能提高了31%,热扩散能力和比热容分别提高了10.5%、3.6%。
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