由于重金属对环境及人体健康的危害而引起各国的普遍重视,传统的重金属处理技术只是将污染物从一相转移到另一相,未从根本上解决重金属的回收和污染问题。清洁安全的电化学处理技术在近年来受到人们的关注。电化学控制离子交换（Electrochemically Switched Ion Exchange, ESIX）是电化学与离子交换相结合的新型离子分离技术,通过电化学方法调节导电基体上电活性ESIX膜的氧化/还原状态来控制离子的置入与释放,从而使溶液中的离子得到分离并使膜得到再生。由于ESIX过程的主要推动力是电极电位,离子交换基体无需化学再生,消除了传统离子交换技术在化学再生过程中产生的二次污染问题,因其环境友好性在废水处理及水质净化领域具有良好的应用前景而逐渐成为备受关注的热点问题。本文分别以NiHCF和PANI-SnP为ESIX膜电极,在两种薄膜的电化学性质研究的基础上,将ESIX技术用于水体中重金属铅、镉离子的电化学去除及回收进行了有益的尝试。采用阴极电沉积方法制备了电活性NiHCF薄膜,考察了薄膜在含Pb²⁺溶液中的电控离子交换性能。在0.1 mol/L的Pb（NO₃）₂溶液中,通过循环伏安法调节膜电极的氧化还原电位考察其活性和可逆性,并结合电化学石英晶体微天平（EQCM）技术分析了离子的交换机制,同时比较了Co（NO₃）₂和Ni（NO₃）₂溶液中NiHCF膜电极的电化学行为;在0.1 mol/L [Pb（NO3）²⁺Co（NO₃）₂]和0.1 mol/L [Pb（NO3）²⁺Ni（NO₃）₂]两组混合溶液中,通过循环伏安法分析了薄膜对Pb²⁺/Co²⁺离子和Pb²⁺/Ni²⁺离子的选择性;并通过X射线能谱仪（EDS）分别测定了膜在氧化和还原状态下的元素组成。结果表明,电活性NiHCF膜在含Pb²⁺、Co²⁺和Ni²⁺溶液中均具有可逆的离子交换行为,对Pb²⁺离子的选择性高于Co²⁺和Ni²⁺离子,通过电控离子交换方法可以使Pb²⁺离子从废水中得到有效分离。采用滴涂法在铂基体上制备了电活性PANI-SnP复合膜,考察了薄膜在含Ni²⁺、Cd²⁺溶液中的电控离子交换性能。用傅立叶变换红外光谱（FTIR）和扫描电镜（SEM）研究了复合膜组成及表面形貌;通过循环伏安法分别在0.1 mol/L的Ni（NO₃）₂、Cd（NO₃）₂溶液中可逆置入和释放重金属离子,比较了PANI膜、SnP膜及PANI-SnP复合膜的电化学行为,并结合电化学石英晶体微天平（EQCM）技术重点考察了PANI-SnP复合膜的离子交换机制;通过X射线能谱仪（EDS）和X射线光电子能谱（XPS）分别测定了复合膜在氧化和还原状态下的元素组成。结果表明,PANI-SnP复合膜在Ni²⁺、Cd²⁺溶液中均具有良好的氧化还原电活性和可逆的离子交换行为,对Cd²⁺离子的选择性高于Ni²⁺离子,通过电控离子交换方法可以使Cd²⁺离子从镍镉废水中得到高效分离。