稀土化合物微纳米材料的颗粒特征被认为是影响其功能性质的关键因素。因此,实现对其形貌、结构、尺寸等的控制合成是挖掘材料新性能和强化材料功能性质的必要途径。本研究对稀土碳酸盐和磷酸盐的沉淀形成与结晶生长特征以及颗粒生长与聚集机制进行探讨,提出合成不同颗粒要求的稀土材料的具体方法。以硝酸钇为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,研究了不同时间和温度下所得碳酸钇沉淀和结晶样品的XRD、SEM、粒度分析结果,证明在碳酸钇沉淀形成后的陈化过程中发生了由无定型沉淀向水菱钇型碳酸钇的相态转变,其外观形貌也相应地由纳米颗粒转变为哑铃状、鸟巢状、球状结晶聚集体。煅烧后所得氧化钇的中位粒径D50也从600nm增大至35μm。据此,讨论了沉淀的形成与结晶转化机理,提出了通过沉淀和结晶过程的控制来制取不同颗粒大小氧化钇的基本方法。合成的氧化钇经Eu3+掺杂,其荧光强度与形貌和尺寸有很大关系。以氯化镧铈铽为原料,磷酸或磷酸盐为沉淀剂,通过XRD、SEM及粒度分析研究了不同p H下反应形成的磷酸盐沉淀及其在陈化过程中的结晶生长行为。结果表明:在酸性条件下,形成的沉淀易于以一维方向结晶生长。随p H上升,其一维生长将受到限制,形成类球形颗粒。因此,通过p H和陈化时间的控制可以调控La PO4:Ce,Tb颗粒的大小和形貌。通过该方法,前驱体在还原气氛中高温煅烧得到了尺寸约1μm且性能优异的La PO4:Ce,Tb球形荧光粉。最后对比研究了棒状、球形形貌La PO4:Ce,Tb的荧光性能及添加助溶剂对其荧光性能的影响。以硝酸钇为原料,草酸/碳酸氢铵混合溶液为沉淀剂,研究了加料比、温度和陈化时间对产物颗粒大小和形貌的影响。产物的组成相态、形貌及颗粒大小通过XRD、SEM及粒度分析表征。结果表明:在碳酸氢铵加量不过量的条件下,随草酸含量的增加,形成的产物由正碳酸盐向碳酸草酸混合盐最后向草酸盐转化,颗粒形貌从条状向椭球状最后到不规则块状转变。在碳酸氢铵过量的条件下,形成的产物为碳酸钇铵复盐结晶,草酸的引入可以在短时间内得到六边形片状结晶,在陈化过程中再通过片间的堆积而形成六棱柱状。继续加料反应则可以形成褶皱状的类球形大颗粒。据此,提出了通过草酸调控碳酸钇铵复盐结晶过程制备片状、柱状和花状氧化钇的方法。