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毒品问题作为全球三大公害之一，引起国际社会的高度重视。滥用毒品危害个人身体健康，长期吸食会造成劳动力丧失、精神萎靡，对家庭和社会造成不良影响。有数据显示，近年来，我国海洛因滥用比例持续下降，冰毒（甲基苯丙胺，Methamphetamine，MAM）和“K”粉（氯胺酮，Ketamine，KET）等合成毒品违法犯罪活动呈现增长的趋势。本论文以MAM和KET为研究对象，研究了头发中2种毒品分析检测方法。建立并优化了前处理方法和检测条件，方法学证明其准确、可靠。并将此方法用于英国政府化学家实验室（Laboratory of the GovernmentChemist，LGC）的标准物质的测定和APMP.QM-P20国际比对样品的精确定值。前处理采用4mL含5M盐酸的甲醇溶液（v:v=20:1）作为萃取溶剂，在40℃下超声萃取1h提取头发中的待测物，提取液浓缩后直接用液相色谱-电喷雾-串联质谱（LC-ESI-MS/MS）检测，实验数据通过括号法进行处理计算。实验中为了缩小空白加标样品与真实样品的差距，采用空白样品中加入标准溶液平衡16h。以氘代甲基丙苯胺（D8-MAM）为内标，MAM和KET的线性范围分别为1~100pg·mg-1和2~200pg·mg-1，线性相关系数大于0.999，检出限（S/N≥3）分别为0.03pg·mg-1和0.06pg·mg-1，定量限（S/N≥10）分别为0.09pg·mg-1和0.21pg·mg-1。MAM和KET在空白头发中的添加浓度分别为0.5、2.5、5.0ng·mg-1和1.0、5.0、10.0ng·mg-1时，回收率分别在91%~114%和88%~119%之间。日内相对标准偏差（RSD）MAM和KET在1.51%~2.82%之间，日间RSD可控制在3.50%之内。采用LGC的标准物质反复验证已建立的方法的准确性和精密度，并改良前处理中造成偏差较大的操作步骤。先采用外标法缩小APMP.QM-P20国际比对样品中待测物的浓度范围，再采用内标法对其进一步精确定值。结果与所给参考浓度一致，表明该方法可应用于头发中毒品的检测，检测结果准确、可靠。