微波合成改性SAPO-34分子筛及MTO催化性能研究

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甲醇是一种重要的工业原料,我国煤炭资源丰富,煤炭制备甲醇是一种廉价的方式,利用甲醇制备乙烯丙烯的关键在于催化剂的合成与改性,本文采用微波合成SAPO-34分子筛,并与传统水热合成方法作对比,探究微波对SAPO-34分子筛结晶度、比表面、表面酸含量与酸强度的影响,采用固定床MTO反应装置检测两种合成方法得到的不同硅铝比SAPO-34分子筛的催化性能。考察利用微波合成的SAPO-34分子筛用ZnO改性后,对分子筛表面酸性、比表面积、孔径等方面引起的改变以及MTO反应中催化寿命、低碳烯烃选择性的影响。尝试在SAPO-34分子筛合成晶化液中添加不同摩尔比例的氯化铵与冰乙酸,通过调控晶化液的pH,影响Si原子进入分子筛骨架中的方式对SAPO-34分子筛表面酸性的变化。相比传统水热合成,用微波合成的SAPO-34分子筛拥有更高的结晶度,更大的比表面积,弱酸含量较多,中强酸含量相对较少,在MTO反应中,拥有更长的催化寿命,对乙烯的选择性相对较高。这主要是由于微波升温迅速,分子筛结晶成核较快,能形成晶粒尺寸更小的SAPO-34分子筛,分子筛比表面积大,在MTO反应中对乙烯的选择性高。用ZnO改性SAPO-34分子筛,改性物质ZnO遵循Loewenstain规则,以ZnO22-四面体的形式去取代带同种电荷的AlO2-四面体,使骨架产生净负电荷,增强了改性SAPO-34分子筛对质子氢的吸附能力,产生了更强的B酸中心,使Zn O改性SAPO-34分子筛在MTO反应中对低碳烯烃尤其丙烯的选择性明显提高,但也增强了分子筛的积炭速率使催化剂寿命有所减少。通过在合成SAPO-34分子筛的晶化液中分别添加氯化铵与冰乙酸,这两种改性物质均能够降低晶化液pH。实验发现,在低pH条件下,改性SAPO-34分子筛表面酸性有所增强,MTO反应中对低碳烯烃尤其丙烯的选择性提高明显;同时发现,随着冰乙酸引入量的增加,SAPO-34的晶相体系中会有SAPO-5生成,这会降低分子筛在MTO反应中对低碳烯烃的选择性。
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