本文采用简单的回流法制备了具有三维(3D)多级结构的α-Ni(OH)2和α-Ni(OH)2/rGO复合材料。　　 通过十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的引入，合成了以3-7nm微小粒子为基本单元构成的具有多级孔结构和丰富的层间离子及水分子的a-Ni(OH)2。首次用于室温下NOx气体传感器的研究。并重点对具有三维多级结构的α-Ni(OH)2的气敏机理从以下两方面进行了探讨：(1)多级孔结构与NOx气体在材料表面的扩散、吸附／脱附之间的关系；(2)具有类水滑石层状(LDHs-like)结构的氢氧化镍的化学组成及相邻的NiOH层间相互重叠的纳米晶体之间质子传输能力对NOx气敏性能的影响。结果表明：大量的介孔(3.9nm,34nm)和独特的化学组成([Ni(OH)0.90](OCN)0.10(CO3)0.47(SO4)0.02(NO3)0.01(H2O)0.41)有效的提高了材料对NOx的气敏特性和使用寿命。　　 另外，在不添加表面活性剂的条件下，通过一步法制备了形貌可控的α-Ni(OH)2/rGO(还原态氧化石墨)复合材料。通过对α-Ni(OH)2纳米薄片(α-Ni(OH)2TNs)在rGO上生长过程的研究发现，适当条件下两种纳米材料紧密而有效的结合，不仅抑制了α-Ni(OH)2纳米晶体的进一步长大和聚集，而且通过层间Ni2+的插入和晶体的生长使GO剥离为相对薄层的rGO。气敏测试结果表明：α-Ni(OH)2TNs/rGO复合材料比具有三维多级孔结构的α-Ni(OH)2展现出了更高的灵敏度和更快的气敏响应速度　　 综上所述，具有3D多级结构的α-Ni(OH)2纳米晶体和α-Ni(OH)2TNs/rGO复合材料传感器，不仅灵敏度高、响应迅速，而且具有较好的稳定性和相对长的使用寿命，在传感器领域将会有很好的应用前景。