【摘 要】
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聚对苯二甲酸丁二醇酯（Polybutylene terephthalate）,简称PBT,是最坚韧的工程塑料之一,广泛应用于电子电器、汽车零件、机械设备、家用品等各个领域。本论文以寻找稳定性强、催化性能高的催化剂为目的,开展了茂钛类催化剂催化合成PBT的研究,主要研究内容如下:1)以二氯二茂钛为原料,二元羧酸类（如邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及其衍生物等6种）、一元羧酸类（水杨酸、间羟基苯甲
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聚对苯二甲酸丁二醇酯（Polybutylene terephthalate）,简称PBT,是最坚韧的工程塑料之一,广泛应用于电子电器、汽车零件、机械设备、家用品等各个领域。本论文以寻找稳定性强、催化性能高的催化剂为目的,开展了茂钛类催化剂催化合成PBT的研究,主要研究内容如下:1)以二氯二茂钛为原料,二元羧酸类（如邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及其衍生物等6种）、一元羧酸类（水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸及其衍生物等9种）、二元酚羟基类（如邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚3种）化合物为配体,采用水相法、两相法合成了18种茂钛配合物,并利用熔点法、红外光谱法及~1H NMR法分析其结构;2)在相同的反应条件下,即n（PTA）:n（BDO）=1:2,催化剂用量400 ppm,酯化温度210℃,酯化时间3 h,缩聚温度250℃,缩聚时间60 min,分别使用上述合成的18种茂钛配合物催化合成PBT,并与传统的聚酯催化剂钛酸四丁酯对比后,筛选出2种催化性能较优的茂钛催化剂,即间苯二甲酸二茂钛和对苯二甲酸二茂钛;3)分别通过正交试验考察了间苯二甲酸二茂钛和对苯二甲酸二茂钛催化合成PBT的反应条件,结果表明:在使用间苯二甲酸二茂钛作为催化剂,n（PTA）:n（BDO）=1:2时,适宜反应条件为催化剂用量300 ppm,酯化温度215℃,酯化时间3 h,缩聚温度250℃,缩聚时间60 min,所得PBT的特性粘度为0.927d L/g,端羧基含量为25.7 mol/t,熔程为228～230℃,白度为76.6,馏出液中生成THF的含量为0.015mol;在使用对苯二甲酸二茂钛作为催化剂,n（PTA）:n（BDO）=1:2时,适宜反应条件为催化剂用量400 ppm,酯化温度215℃,酯化时间3 h,缩聚温度250℃,缩聚时间60 min,所得PBT的特性粘度为0.945d L/g,端羧基含量为20.1 mol/t,熔程为234～236℃,白度为78.7,馏出液中生成THF的含量为0.013mol;对比两种茂钛催化剂合成PBT的基本性能,可知对苯二甲酸二茂钛为催化合成PBT的最适宜催化剂;4)通过单因素实验考察对苯二甲酸二茂钛催化合成PBT的最佳反应条件,即n（PTA）:n（BDO）=1:2,催化剂用量400 ppm,酯化温度220℃,酯化时间3.5 h,缩聚温度250℃,缩聚时间60 min,此时得到的PBT的特性粘度为0.952 d L/g,端羧基含量为19.6 mol/t,熔程为236～238℃。与PBT基础树脂的标准比对,即特性粘度大于0.700 d L/g,端羧基含量小于30.0 mol/t,初熔点大于220℃,使用对苯二甲酸二茂钛催化合成PBT的基本性能符合要求。
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