丹参组分对照品制备及其应用研究;基于动态过程的提取工艺优化方法研究

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目的:从丹参饮片中分离获得含隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的组分对照品,且三种成分的的总含量到达80%以上,并研究丹参组分对照品用于测定丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA三种成分的可行性。方法:本研究采用提取工艺比较、色谱分离技术进行丹参组分对照品的制备,采用HPLC分析方法进行组分对照品中指标成分的标定,采用与单一对照品测定结果相比较的方法,验证组分对照品在含量测定中应用的可行性。结果:丹参组分对照品制备工艺为丹参药材8倍量丙酮加热回流2小时,提取物先过正相硅胶柱色谱,用石油醚—乙酸乙酯25∶1洗脱4.5BV(柱体积)除去非目标成分,再用氯仿-甲醇10∶1洗脱3BV(柱体积),减压回收溶剂后,再用制备液相制备,获得丹参组分对照品。丹参组分对照品的隐丹参酮含量为34.37%、丹参酮Ⅰ含量为21.01%、丹参酮ⅡA含量为39.01%,总含量为94.39%。分别以单一对照品和丹参组分对照品测定7个批次丹参药材中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA成分的含量,二者结果RSD均<3%。结论:丹参组分对照品制备工艺操作便捷、成本低廉,节约时间,易于大批量制备。丹参组分对照品,性状稳定,比例基本稳定,并且与药材实际含量比例接近,具有作为合格的定量分析对照品应用的可行性。用组分对照品测定丹参中三种成分含量,能够简化操作,仅一次称量即可配制丹参组分对照品溶液,降低实验误差。丹参组分对照品测定隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA成分的含量,方法准确,结果可靠,具有应用于丹参药材的质量控制的可行性。
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