本论文选取了柔性配体4,4’-二硫代联吡啶（dpds），刚性线性配体1,^2-双（4’-吡啶）乙烯（tvp）和三角配体均苯三甲酸（BTC），与过渡金属离子Zn（II），Cd（II），Mn（II）及氰基盐K₂[M（CN）₄]（M=Ni, Pt, Pd）和KAg（CN）2反应，构筑了系列结构明确的配位聚合物，研究了合成方法、配体分子的刚柔性及不同金属离子对配位聚合物的晶体结构、热稳定性和吸附性能的影响，取得了如下的研究进展：1)以4,4’-二硫代联吡啶（dpds）为配体，用大小瓶缓慢扩散法构筑了两个具有不同结构的3D结构的框架化合物Cd-dpds-Ni和Cd-dpds-Pd。通过晶体结构分析发现，Cd（II）虽为六配位的八面体，但其配位环境不同，导致两个配合物的结构明显不同。更有趣的是，在配合物Cd-dpds-Ni中，Ni（CN）4^2-中只有三个氰基参与配位；而配合物Cd-dpds-Pd中，Pd（CN）4^2-只有两个氰基参与配位，这与文献报道的Ni（CN）4^2-/Pd（CN）4^2-中四个氰基参与配位的情况明显不同。同时还发现在这两个配合物中，dpds作为桥联配体分别与Cd（II）、Ni（CN）4^2-和Pd（CN）4^2-配位形成了二维层状结构，又通过层间s-π键的弱相互作用形成了三维网络结构。2)以1,^2-双（4’-吡啶）乙烯（tvp）为配体，用单管缓慢扩散法成功构筑了三个三维结构的配位聚合物（Mn-tvp-Ni，Mn-tvp-Ag，Cd-tvp-Ag）。其中Mn-tvp-Ag与Cd-tvp-Ag结构相似，均为具有金红石结构的二重穿插配位聚合物。Mn-tvp-Ni的结构为经典的三维Hofmann类化合物结构，tvp除作为刚性桥联配体，同时也作为客体分子位于配合物结构的孔道中，与晶体的框架之间存在弱的相互作用力。同时研究了配合物Mn-tvp-Ni高压氢气吸附性能。3)以均苯三甲酸（BTC）为配体，通过溶剂热法，获得了具有金红石结构的多孔框架化合物Zn（BTC）（EtOH）（DMF）。该化合物热稳定性高，且对氢气具有明显的吸附性能。